化原实验精馏实验报告

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1、北 京 化 工 大 学学生实验报告学 院：化学工程学院 姓 名：学 号：专 业： 化学工程与工艺 班 级：同组人员：课程名称：化工原理实验 实验名称：精馏实验实验日期北 京 化 工 大 学实验五 精馏实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度.得到该处液相浓度.根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数.从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验.了解精馏塔工作原理。关键词：精馏.图解法.理论板数.全塔效率.单板效率。一、目的及任务熟悉精馏的工艺流程.掌握精馏实验的操作方法。了解板式塔的结构.观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定

2、部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度或温度分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精馏塔中.由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液.在塔板上实现多次接触.进行传热与传质.使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比.称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一.其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作.要完成分离任务.则需要无穷多塔板的精馏塔。当然.这不符合工业实际.所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时.既无任何产品采出.也无原料加入.塔顶的冷凝液全部

3、返回塔中.这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少.又易于达到稳定.故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏操作中.若回流系统出现故障.操作情况会急剧恶化.分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数.有以下两种定义方法。（1） 总板效率E E=N/Ne式中 E总板效率；N理论板数不包括塔釜； Ne实际板数。单板效率Eml Eml=/式中 Eml以液相浓度表示的单板效率； xn.xn-1第n块板和第n-1块板的液相浓度； xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是

4、评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后.可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型.可以保持相同的物系及操作条件下.测定其单板效率.以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果.常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中加热器的电压.塔内上升蒸汽量将会改变.同时.塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化.其沸腾给热系数也将发生变化.从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律.可知 Q=Atm式中 Q加热量.kw; 沸腾给热系数.kw/;A传热面积.m2;tm加热器表面与主体温度之差.。若加热器的壁面温度为ts ,

5、塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为 Q=aA由于塔釜再沸器为直接电加热.则加热量Q为 Q=U2/R式中 U电加热的加热电压.V; R电加热器的电阻.。三、装置和流程本实验的流程如图1所示.主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1.精馏塔精馏塔为筛板塔.全塔共八块塔板.塔身的结构尺寸为：塔径573.5mm.塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm.底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔.正三角形排列.孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况.塔身设有一节玻璃视盅.在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400m

6、m.塔釜装有液位计、电加热器1.5kw、控温电热器200w、温度计接口、测压口和取样口.分别用于观测釜内液面高度.加热料液.控制电加热装置.测量塔釜温度.测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料.故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器.换热面积为0.06m2.管外走冷却液。图1 精馏装置和流程示意图1塔顶冷凝器 2塔身 3视盅 4塔釜 5控温棒 6支座7加热棒 8塔釜液冷却器 9转子流量计 10回流分配器11原料液罐 12原料泵 13缓冲罐 14加料口 15液位计2.回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分

7、配器由玻璃制成.它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒.内部装有铁芯.塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下.在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后.电磁圈将引流棒吸起.操作处于采出状态；当控制器电路断开时.电磁线圈不工作.引流棒自然下垂.操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制.也可通过计算机实现自动控制。3.测控系统在本实验中.利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数.该系统的引入.不仅使实验跟更为简便、快捷.又可实现计

8、算机在线数据采集与控制。4物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇.由于这两种物质的折射率存在差异.且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系.故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率.从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单.但精度稍低；若要实现高精度的测量.可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数以乙醇计的关系如下。=58.914942.5532式中 料液的质量分数；料液的折射率以上数据为由实验测得。四、操作要点对照流程图.先熟悉精馏过程中的流程.并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时.在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%摩尔分数左右的乙醇-正

9、丙醇料液.启动进料泵.向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热.观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况观察视镜.发现塔板上有料液时.打开塔顶冷凝器的水控制阀。测定全回流情况下的单板效率及全塔效率.在一定的回流量下.全回流一段时间.待该塔操作参数稳定后.即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样.用阿贝折光仪进行分析.测取数据重复23次.并记录各操作参数。实验完毕后.停止加料.关闭塔釜加热及塔身伴热.待一段时间后视镜内无料液时.切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水.切断电源.清理现场。五、报告要求在直角坐标系中绘制x-y图.用图解法求出理论板数。求出全塔效率和单板效率。结合

10、精馏操作对实验结果进行分析。六、数据处理1原始数据操作系数：加热电压 104.5V；塔釜温度87.0；塔顶温度78.6；全塔压降1.33kPa。实验数据：塔顶：=1.3632.=1.3631；塔釜：=1.3744.=1.3742。第四块板：=1.3655.=1.3654；第五块板：=1.3644.=1.3666。2数据处理由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：表1：乙醇正丙醇平衡数据p=101.325kPa序号液相组成x气相组成y沸点/10097.1620.126 0.240 93.8530.188 0.318 92.6640.210 0.339 91.650.358

11、 0.550 88.3260.461 0.650 86.2570.546 0.711 84.9880.600 0.760 84.1390.663 0.799 83.06100.844 0.914 80.59111.0 1.0 78.38乙醇沸点：78.38.丙醇沸点：97.16。原始数据处理：表2：原始数据处理名称折光率折光率平均折光率质量分数摩尔分率塔顶1.36321.36311.36320.90850.9283塔釜1.37441.37421.37430.43400.5001第4块板1.36551.36541.36550.81060.8481第5块板1.36641.36661.36650.7

12、6600.8102数据计算以塔顶为例：在直角坐标系中绘制x-y图.用图解法求出理论板数。参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线.全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示塔顶组成.塔釜组成：图2：乙醇正丙醇平衡线与操作线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知.理论塔板数为4.8块包含塔釜.故全塔效率为使用matlab拟合乙醇正丙醇平衡数据.得到平衡线拟合方程如下：；拟合图线如下：图3：乙醇正丙醇气液相平衡数据拟合图第5块板的气相浓度为.则此时.则第5块板单板效率七、误差分析及结果讨论1.误差分析：1实验过程误差：实验过程中操作条件是在不断变化的.无法达到完全稳定状态.启动实验装置1

13、小时后.加热电压波动范围为0.3.全塔压降波动范围为0.02.塔顶及塔釜温度波动范围为0.01.每次取料后会引起短时间的数据起伏；使用阿贝折光仪读数时存在误差。2数据处理误差：使用作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差.从而求取的全塔效率不够精确。2.结果讨论： 全塔效率: 对于一个特定的物系和塔板结构,由于塔的上下部气液两相的组成、温度不同,所以物性也不同,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作压强也不同,这些因素使每个塔板的效率不同.所以我们需要用一种全面的效率来衡量整个塔的分离效果的高低. 公式E=N/Ne就是一种综合的计算方法.全塔效率反映了全塔各塔板的平均分离效果,它不单与影响点效率

14、、板效率的各种因素有关,而且把板效率随组成等的变化也包括在内.所有的这些因素E的关系难以搞清,所以我们只能用实验来测定,本次实验中测得：E=0.60。由于实验存在误差.我们只是大致的对实验用塔进行粗略的评价.经过实验我们分析了影响塔板效率的一些因素.归结为：流体的物理性质如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等、塔板结构的因素相当复杂.以及塔的操作条件等。 单板效率:单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据.物系的性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素.当物系板型确定后,可通过改变气液的负荷达到最高的板效率;对于不同的板型可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。我们

15、这里应用默弗里板效率公式计算得 。从结果来看.本实验全塔效率较好.而单板效率偏低.说明本塔的塔板性能不够好。八、思考题什么是全回流？全回流操作有哪些特点.在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中.而无进料和出料的操作状态。全回流在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。要测定全回流条件下的气液负荷.可由其中Q为塔釜加热器加热量.U为加热电压.R为加热器电阻.q为汽化量.r为塔釜混合液的相变焓计算出塔釜汽化量V=q。而在全回流状态下.液量L=气量V=q。塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流

16、量有无关系？答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高.塔釜液相轻组分组成浓度更低.对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上.与回流量有关。如何判断塔的操作已达到稳定？答：当塔内各塔板的浓度不再变化时.则可证明塔已稳定。当回流比RRmin时.精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？答：精馏塔还可以操作.但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料有利于精馏塔操作.使塔顶气相轻组分组成浓度更高.塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。塔板效率受哪些因素影响？答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作.如何实现？答：在精馏塔顶的冷凝器处接通大气.从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作.可向塔内通入惰性气体；若要减压操作.可在塔的采出口处加一真空泵。7 / 8