无机材料－制备PPT课件

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1、考试方式及要求：考试方式及要求： 开卷笔试：基本概念、计算及理论分析。开卷笔试：基本概念、计算及理论分析。教材：教材：“无机材料化学无机材料化学”，林建华，荆西平，林建华，荆西平 等等 编著，北京编著，北京大学出版社，大学出版社，2001，厦门。，厦门。主要参考资料：主要参考资料：1. “固体物理导论固体物理导论”，基泰尔，科学出版社，基泰尔，科学出版社，2005，北京。北京。2. “固体化学及其应用固体化学及其应用”，A. R. West，复旦大学出复旦大学出版社，版社，1989，上海。，上海。3. “固体无机化学固体无机化学”，张克立，张克立 编著，武汉大学出版社，编著，武汉大学出版社，2

2、005，武昌。，武昌。5. “材料科学与工程手册材料科学与工程手册”，主编：师昌绪，李恒德，主编：师昌绪，李恒德，周廉，化学工业出版社，周廉，化学工业出版社，2004，北京。，北京。第1页/共85页序论 无机材料研究的主要内容一、解词和定义：1、材料： 材料material：可以用来制造有用的物件、器件、或物品的物质。 （除液晶等少数例外，材料的使用形态多为固体）2、材料的分类： 按组成与结构：金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料、复合材料、先进材料 metals, ceramics, polymers, composites, advanced materials 按性能特征：结构材料、

3、功能材料、. 按用途：建筑材料、能源材料、电子材料、医用材料、航空材料、.3、材料科学：材料的成分、组织与工艺流程对于材料性质与用途的影响规律的知识与运用。4、材料化学：材料制备及使用中的化学过程，材料的化学组成及其与材料性能的相关性。第2页/共85页二、主要研究内容（材料科学与工程手册目录）1、基础 化学元素，材料的物理、化学、力学、物理化学基础，相图，数理方法第3页/共85页二、主要研究内容（材料科学与工程手册目录）2、制备和加工 冶金，粉体的制备、成型与烧结技术，反应加工技术，凝固技术，纤维制备技术，薄膜制备技术，表面改性和涂层技术，塑性加工技术，高分子合成技术，高分子材料合成与加工技术

4、焊接与连接技术，化学微组装与生物微组装技术.第4页/共85页二、主要研究内容（材料科学与工程手册目录）3、组织结构 晶体学基础，结构与键，准晶与非晶态，晶体缺陷，相、相变与组织演变，表面和界面结构，高分子结构，液晶的结构，组织结构观察和测试技术，低倍组织和无损探伤，光学显微术与定量金相方法，扫描电子显微术和微观形貌，多晶X射线衍射测定结构，单晶X射线衍射测定结构，小角X射线衍射测定结构，X射线吸收谱精细结构谱（XAFS）测定结构，X射线形貌术及高分辨率X射线衍射方法，中子散射方法测定结构，同步辐射X射线源在结构测定上的应用，高能电子衍射和透射电子显微术，高分辨电子显微术，扫描隧道显微术，红外吸

5、收光谱法测定结构，激光拉曼散射测定结构，核磁共振测定结构，穆斯堡尔谱测定局域结构，光电子能谱测定结构，低能电子衍射术，反射式高能电子衍射术.第5页/共85页二、主要研究内容（材料科学与工程手册目录）4、性能与测试 力学、磁学、热学、光学、声学、电学性能及测试方法，低维材料的性能与测试技术，材料的环境适应性及试验方法第6页/共85页二、主要研究内容（材料科学与工程手册目录）5、使用行为（性能） 断裂，疲劳，高温力学性能，摩擦与磨损，腐蚀与氧化，聚合物老化与降解，极端条件下的行为，辐照条件下材料的行为，失效分析，无损检测，结构金属材料的残余应力第7页/共85页6、金属材料 铁，铁合金，钢，铝及铝合

6、金，镁及镁合金，铜及铜合金，镍和钴及其合金，铅和锌及其合金，锡、锑、汞及其合金，钛及钛合金，钨及钨合金，钼及钼合金，钽、铌及其合金，锆、铪及其合金，铼、钒及其合金，贵金属，铍、锂及其合金，镓、铟，砷、硒，稀土金属，高温合金，粉末冶金，金属功能材料第8页/共85页7、无机非金属材料 氧化物陶瓷，氮化物陶瓷，碳化物陶瓷，硼化物陶瓷，铁电陶瓷，压电陶瓷，半导体及其敏感陶瓷，离子导电陶瓷，电介质陶瓷，磁性材料，陶瓷成形工艺，陶瓷烧结工艺，碳素材料，特种水泥和混凝土材料，新型建筑玻璃，无机功能涂层第9页/共85页8、高分子材料 热塑性树脂和塑料，热固性高分子材料，橡胶和热塑性弹性体，合成纤维，涂料，胶粘

7、剂，功能高分子第10页/共85页9、复合材料 复合材料增强体，聚合物基复合材料，金属基复合材料，陶瓷（玻璃）基复合材料，碳碳复合材料，水泥基复合材料，功能复合材料，复合材料界面，复合材料结构设计与分析，复合材料性能测试与质量控制，复合材料失效分析，特种复合材料第11页/共85页10、半导体材料 元素、化合物、固溶体、非晶和微晶、稀磁半导体材料，半导体微结构材料及量子器件，半导体敏感材料，热电及制冷与与温差发电材料，半导体硅基材料，有机半导体材料，半导体材料制备，半导体中的杂质和缺陷，半导体材料性能检测技术第12页/共85页11、特种功能材料 光、电、磁、超导、核能、太阳电池、储氢、锂离子电池、

8、燃料电池、磁流体发电材料第13页/共85页12、生物应用材料 医用聚合物材料，生物体内可降解吸收材料，医用金属和合金，生物陶瓷，组织工程材料与人工器官软组织修复与重建，骨组织工程与骨替换骨骼关节系统的修复与重建，医用智能材料，药物缓释材料，牙科材料，医用介入材料，生物学评价第14页/共85页13、生态环境材料 材料的环境协调性评价，材料的生态设计，金属、无机非金属、有机高分子、复合生态材料，可再生资源高分子材料，环境工程材料第15页/共85页第16页/共85页三、材料与社会发展国家发改委发布当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（国家发改委发布当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（2004年

9、度）年度） 中华人民共和国国家发展和改革委员会中华人民共和国国家发展和改革委员会中华人民共和国科学技术部中华人民共和国科学技术部 中华人民共和国商务部中华人民共和国商务部公告公告 2004年年 第第 26 号号当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（2004年度）已经国家发展改革委、科年度）已经国家发展改革委、科学技术部、商务部联合修订，现予以发布。供各部门、各地区及有关机构开展高技术产学技术部、商务部联合修订，现予以发布。供各部门、各地区及有关机构开展高技术产业化工作时参考使用。业化工作时参考使用。 附件：当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（附件：

10、当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（2004年度）年度） 中华人民共和国国家发展和改革委员会中华人民共和国国家发展和改革委员会中华人民共和国科学技术部中华人民共和国科学技术部中华人民共和国商务部中华人民共和国商务部二四年四月三十日二四年四月三十日第17页/共85页当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（2006年度）年度）（基本框架稿）（基本框架稿）二七年八月二七年八月35、生物医学材料、生物医学材料 骨（牙）及关节系统用的生物活性修复替换材料和体内植入物，组织工程血管、人工心瓣膜等心血管系统替换材料和制品，软骨、骨、肌腱、皮肤、眼角膜等结构性组织，

11、介入导管和器件，介入性治疗材料，医用硅橡胶制品，血浆代用品，血液净化材料和体外循环装置。第18页/共85页第19页/共85页第20页/共85页第21页/共85页第22页/共85页第23页/共85页第24页/共85页第25页/共85页第26页/共85页第27页/共85页第28页/共85页第29页/共85页第30页/共85页第31页/共85页七、12个重大科技专项1、信息安全、电子政务及电子金融重大专项2、食品安全重大专项3、农产品深加工技术与设备研究开发重大专项4、奶业重大关键技术研究与产业化技术集成示范重大专项5、现代节水农业技术体系及新产品研究与开发重大专项6、功能基因组和生物芯片重大专项7

12、、高速磁浮交通技术重大专项8、创新药物与中药现代化重大专项9、超大规模集成电路和软件重大专项10、水污染控制与治理重大专项11、电动汽车重大专项12、重要技术标准研究重大专项第32页/共85页第一章 合成与制备合成与制备方法按反应物态分类：液相合成、液固相合成、固相合成、气固相合成合成与制备的工艺环节：化学反应、后处理基础理论：热力学（热力学函数、相变、相图）、动力学（扩散、相变、成核、烧结）实验研究：方法、条件（原料、介质、容器、温度、压力、时间、.）应用开发：工艺、环保、社会经济效益评估社会经济效益评估.本章主要内容：固相反应中的相变相变和扩散扩散第33页/共85页第一节 相变一、 相变的

13、分类： 1、相变的热力学分类： 一级相变：G/ T= - S, G/ P= V_一阶导数不连续_S0, V0二级相变： 2G/ T2= - CP/T , 2G/ P2= -V, 2G/ PT=V二阶导数不连续 = -(1/V)(V/ P)T, =(1/V)(V/ T)P第34页/共85页 2、相变的Buerger分类 重构式转变：石墨金刚石，有键的重组，转变慢，可能形成亚稳相。 移位式转变：NaCl（岩盐） - CsCl， 势垒可能较小，转变较快。第35页/共85页二、相图第36页/共85页第37页/共85页第38页/共85页第39页/共85页第40页/共85页第41页/共85页第42页/共8

14、5页T log t25%50%75%三、相变的动力学 1、经验方程： 速率Aexp-E/(RT) 实用=1-exp(-kt)n , : 产物相体积分数（Avrami方程式） 2、T T T 图（时间温度转变）（实用，不考虑机理）Li2ZnSiO4 1180K up 1150K min 1060K max第43页/共85页 3、成核临界尺寸G=4/3r3Gv+4r2 grc=-2g /GvGc=(16/3) 3 / Gv2GrrcrD第44页/共85页闵乃本，晶体生长的物理基础（ 2006年国家自然科学奖一等奖：“介电体超晶格材料的设计、制备、性能和应用”）g: 吉布斯自由能降低吉布斯自由能降低

15、, W Ws: 单原子体积单原子体积, T: 过冷过冷, l: 熔化潜热熔化潜热, h: h: 形状因子形状因子( (i2/32/3=A)=A)第45页/共85页珠光体：从奥氏体冷至723550 ，a和Fe3C晶体并肩生长成片状织构（多晶结构中晶粒呈择优取向的排列），或铁素体保持奥氏体晶粒而渗碳物呈球状（奥氏体形成不完全）贝氏体：从奥氏体快冷至550 以下，针状铁素体与粒状或短续条装碳化物的机械混合物马氏体：快冷形成变形奥氏体结构（回火可能得到细微的珠光体结构） 4、相变速度与材料的显微结构第46页/共85页第47页/共85页四、相变理论 多粒子体系有序性质的突变第48页/共85页第二节 固体

16、中的扩散一、扩散定律 Fick第一定律：dm/dt = -D(dc/dx) j j= -Dc Fick第二定律：c/t = D(2c/x2) c/t = D2 2c 练习1: Fick第一定律 - Fick第二定律 dm/dt = (Dc/x)x+dx - (Dc/x)x A = c/x (Dc/x) Adx D(2c/x2)Adx = D(2c/x2)dv m Ax x+dx 第49页/共85页解方程:(2c/x2) (1/D)(c/t) = 0 积分变换 F=L Lc(t) L Lf(n)(t)=snF(s)-sn-1f(0)-sn-2f(0)-f(n-1)(0) d2F/dx2 (s/D

17、)F = 0 F = Aexpsqr(s/D)x+ Bexp-sqr(s/D)x F = Bexp-sqr(s/D)x 消去被变换的变量，简化微分方程，对剩余的变量求解 Fdx=Q/s = Bsqr(D/s) B = sqr1/(sD)Q f(t)=1/sqr(t)exp-b/(4t), F(s)=1/sqr(s)exp-sqr(bs)c(x,t)=Q/sqr(Dt)exp-x2/(4Dt): D的测定 0边界条件: c(x,t)dx=Q x , c0 t=0, c=0 练习2: 扩散系数D； 抛物线定律抛物线定律x示踪物浓度c(x,t)示踪物 （总量为Q） 0 0F(s)= f(t)exp(

18、-st)dt+j -jf(t)= - F(s)exp(st)ds, t0; f(t)=0, t98%、 颗粒、短纤维、长纤维数十厘米颗粒、短纤维、长纤维数十厘米第75页/共85页三、溶胶凝胶（solgel) 目的：得到 高纯度、高均匀性、高活性（小粒度）的粉体； 合成特殊材料（纤维、纳米.）。 特点：合成条件温和(降低烧结温度)。 一般工艺： 混合原料 溶胶凝胶 烧结 原料：金属盐、醇盐 易水解、易除去例： 纳米粉体： SiO2、TiO2、ZrO2 薄膜： SiO2、TiO2 纤维：Al2O3 、SiO2、TiO2、ZrO2、超导纤维（混合氧化物）第76页/共85页四、气相沉积 1、物理气相沉

19、积（physical vapor deposition PVD) 蒸镀：电阻加热、电子束加热 铝膜(90):制镜、集成电路导线、电容器、包装、装饰、分子束外延半导体器件 第77页/共85页 溅射镀膜 直流多级溅射（工业化）、射频溅射、磁控溅射（工业化）、离子束溅射 Cr、CrCrN靶镀Cr、CrN保护层代替电镀（解决氢脆、污染等问题） TiN、TiC刀具、模具表面修饰 MoS2润滑层（比化学法附着、致密性好）、聚四氟乙烯润滑层（50260） 第78页/共85页 离子镀 蒸镀的同时有离子轰击基片，改善镀层质量。 高速钢TiN超硬膜 彩色高硬度TiC装饰保护膜（首饰、钟表、眼镜、徽章) Co-Cr

20、-Al-Y合金膜航天燃气轮机叶片的耐高温腐蚀 第79页/共85页多弧多弧-磁控溅射离子镀膜机磁控溅射离子镀膜机适宜硬质合金，高速钢切削刃具的硬质膜涂层。保证现代机械加工业刃具涂镀各种复合膜、梯镀膜的严酷品质要求，体现PVD技术的最新进展。真空室有效尺寸（直径高）：33英寸36英寸（838mm915mm）；双层水冷结构（含盖、底、阴极座）全部1Cr18Ni9Ti制造。内筒=10mm，外 筒=6mm，上下盖板=16mm；外表面水喷沙金属亚光色，美观坚固、厚重朴实，体现工业美学品质；四个磁控溅射阴极座，另配送可更换的电弧阴极座及其上的四个电弧阴极；五个固定电弧阴极；二个新型空心阴极离化源，用于增加磁

21、控溅射时的等离子体密度暨偏流密度；四个非平衡磁场型磁控溅射阴极及非平衡磁场电励磁线圈；新型电弧源：电子脉冲引弧，电磁约束弧斑，电磁过滤阱；进口触摸屏PLC程序控制； 谐波减速机变频调速装置，公自转平稳，调整范围大；脉冲偏压、恒流磁控、逆变可控电源，节能美观。本设备即利用电弧阴极离子镀离化率高、沉积速率快的优点，又突显磁控溅射离子镀工艺稳定、膜层细腻、可方便获得各种复合层的优点；并前瞻近年来发展的纳米超晶格薄膜及纳米晶复合膜等超硬膜系涂层（HV4070GPa）。用我们逾十五年的涂层经验，为用户提供咨询服务； 用进口设备五分之一至十分之一的价格，得到功能更好的设备！设备报价：设备报价： RMB85

22、0,000.RMB850,000.0000 HKD800,000.HKD800,000.0000 USD USD 100,000.100,000.0000大连远东真空技术有限公司 第80页/共85页浙江爱迪尔包装集团公司第81页/共85页 2、化学气相沉积（chemical vapor deposition CVD) 在基片上或附近发生化学反应（氧化、还原、氮化、碳化.） 例：TiC、TiN 镀制 硬质合金刀片、Cr12系列模具钢 工件加热（感应炉）10001050 N2/H2（99.9%)=2:1,0.3L/min,TiCl4510kPa,1020mm/23小时 3、其它CVD 金属有机化合

23、物CVD（MOCVD）-低温反应，半导体器件 等离子体增强CVD（PCVD）低温反应 激光（LCVD）局部反应、光化学反应 微波等离子体（MPCVD）低温制备大面积金刚石膜！ 直流电弧等离子体（DCArc Plasma CVD）大面积厚（2mm)金刚石膜！ 化学气相渗透（CVI chemical vapor infiltration）沉积于骨架中 4、比较 PVDCVD PVD 温度低（不易引起退火、变形等）、CVD成本低、PVD安全环保 第82页/共85页刀具涂层技术的现状及其发展趋势刀具涂层技术的现状及其发展趋势成都工具研究所成都工具研究所 赵海波赵海波真正引起CVD技术发生突变的是九十年

24、代中期新型MT-CVD（中温化学气相沉积）技术的出现。新型MT-CVD是以含C/N的有机物乙腈（CH3CN）为主要反应气体和TiCL4、H2、N2在700900下产生分解、化学反应，生成TiCN的一种新方法，可获得致密纤维状结晶形态的涂层，涂层厚度可达810m。这种涂层结构具有极高的耐磨损性、抗热震性及韧性，并可通过HT-CVD（高温化学气相沉积）工艺技术在表层沉积上Al2O3、TiN等抗高温氧化性能好、与被加工材料亲和力小、自润滑性能好的材料。MT-CVD涂层刀片适合于高速、高温、大负荷、干式切削条件下使用，其寿命可比普通涂层刀片提高1倍左右。从目前的发展来看，CVD工艺（包括MT-CVD）主要用于硬质合金车削类刀具的表面涂层，其涂层刀具适合于中型、重型切削的高速粗加工及半精加工，尤其是-Al2O3涂层是目前PVD技术所难以实现的，因此在干式切削加工中，CVD涂层技术仍占有极其重要的地位。2TiCl4(g)+4H2(g)+N2(g)-2TiN(s)+8HCl(g)第83页/共85页五、有机化学合成 例: 酞菁染料第84页/共85页感谢您的观看。第85页/共85页