《污水综合排放标准》(发布稿)2018(DOC33页)

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1、 上海市地方标准代替 污水综合排放标准 (发布稿) 发布 实施上 海 市 环 境 保 护 局发布上海市质量技术监督局 目 次前 言 适用范围 规范性引用文件 术语和定义 污染物排放控制要求 污染物监测要求 实施与监督附录 (资料性附录) 水质 总锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法附录 (资料性附录) 水质 化学需氧量的测定 分光光度法前 言为贯彻中华人民共和国环境保护法,防治水污染,保护和改善水环境,保障人体健康,促进环境、经济与社会的可持续发展,依据中华人民共和国水污染防治法和上海市环境保护条例,对 污水综合排放标准进行修订。本标准规定了适用范围、污染物排放控制要求、污染物监测要求及标准的实

2、施与监督等内容。 本标准于年月首次发布,年第一次修订,本次修订为第二次修订。本标准对 的主要修订之处如下: 调整了标准适用范围;删除了原标准对个别行业的特别要求; 调整了标准分级;将原第一类污染物两个级别的排放标准调整为执行同一级别的排放标准,将原第二类污染物三个级别的直接排放标准调整为二个级别; 增加了间接排放和协商排放的规定;调整了污染物控制项目;增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共项污染物控制项目;取消元素磷污染物控制项目;将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、硝基苯类(以硝基苯

3、计)、总大肠菌群(仅针对涉及生物安全性的废水)等项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)、硝基苯类、粪大肠菌群;将现行标准的二甲苯总量调整为二甲苯、二甲苯、和二甲苯个项目;调整了部分污染物项目的排放限值;收严了总汞、总镉、化学需氧量等个污染物项目的排放限值; 更新了部分污染物项目的测定分析方法。本标准是水污染物排放控制的基本要求,环境影响评价文件或排污许可证要求严于本标准时,排污单位应按照批复的环境影响评价文件或颁发的排污许可证执行。本标准按照给出的规则起草。本标准由上海市环境保护局提出并归口。 本标准主要起草单位:上海市环境科学研究院。本标准主要起草人:陈漫漫、叶建锋、杨青、康丽

4、娟、李丹、曹勇、张辉、赵振、宋召凤、库英冰、刘立坤。本标准由上海市人民政府年月日批准。 本标准自年月日起实施。本标准由上海市环境保护局负责解释。 iii污水综合排放标准 适用范围 本标准适用于上海市行政区域内除规定范围以外的排污单位的水污染物排放管理,以及建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、建成投产后的水污染物排放管理和排污单位的水污染物排放许可管理。 、适用的污染源执行相应标准。国家水污染物排放标准特别排放限值实施范围内的排污单位,执行国家和本市有关规定。国家或本市行业水污染物排放标准实施范围内的排污单位,执行国家或本市行业水污染物排放标准的规定。 本标准发布实施后,

5、新发布国家或本市行业水污染物排放标准的,其适用范围内的排污单位执行相应的国家或本市行业水污染物排放标准。 本标准适用于法律允许的水污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理,按照中华人民共和国水污染防治法、中华人民共和国海洋环境保护法、中华人民共和国环境影响评价法等法律、法规、规章的相关规定执行。 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 海水水质标准 地表水环境质量标准 水质 值的测定 玻璃电极法 水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化二苯碳酰二

6、肼分光光度法 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 水质 氟化物的测定 离子选择电极法 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 水质 五氯酚的测定 藏红分光光度法 水质 苯胺类化合物的测定 (萘基)乙二胺偶氮分光光度法 水质 苯系物的测定 气相色谱法 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 水质 悬浮物的测定 重量法 水质 色度的测定 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

7、 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 水质 有机磷农药的测定 气相色谱法 水质 物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸吡唑啉酮分光光度法 水质 烷基汞的测定 气相色谱法 水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法 水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法 水质 二乙烯三胺的测定 水杨醛分光光度法 水、土中有机磷农药测定 气相色谱法 水质 吡啶的测定 气相色谱法 水质 钒的测定 钽试剂()萃取分光光度法 水质 二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收法 水质 可吸附有机卤素()的测定 微库仑法 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

8、 医疗机构水污染物排放标准 城镇污水处理厂污染物排放标准 工业废水的试验方法 鱼类急性毒性试验 高氯高氨废水 化学需氧量的测定 氯离子校正法 水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 水质 硫化物的测定 碘量法 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法 水质 邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定 液相色谱法 水质 丙烯腈的测定 气相色谱法 水质 氯苯的测定 气相色谱法 水质 可吸附有机卤素()的测定 离子色谱法 水质 无机阴离子(、)的测定 离子色谱法 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行) 水质 氯化物的测定 硝酸汞滴

9、定法(试行) 水质 锰的测定 甲醛肟分光光度法 水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法(试行) 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 水质 铜的测定 二甲基菲啰啉分光光度法 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法 水质 银的测定 分光光度法 水质 银的测定 镉试剂分光光度法 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化非分散红外吸收法 水质 挥发酚的测定 溴化容量法 水质 挥发酚的测定 氨基安替比林分光光度法 水质 五日生

10、化需氧量()的测定 稀释与接种法 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 水质 氨氮的测定 蒸馏中和滴定法 水质 钴的测定氯(吡啶偶氮)二氨基苯分光光度法 水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法 水质 游离氯和总氯的测定二乙基苯二胺滴定法 水质 游离氯和总氯的测定二乙基苯二胺分光光度法 水质 五氯酚的测定气相色谱法 水质 硝基苯类化合物的测定气相色谱法 水质 显影剂及其氧化物总量的测定碘淀粉分光光度法(暂行) 水质 彩色显影剂总量的测定成色剂分光光度法(暂行) 水质 总汞的测定冷原子吸收分光光度法 水质 甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 水质 钡的测定 石

11、墨炉原子吸收分光光度法 水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法 水质 挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法 水质 氯苯类化合物的测定气相色谱法 水质 总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱质谱法 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取固相萃取气相色谱法 水质 氨氮的测定 连续流动水杨酸分光光度法 水质 氨氮的测定 流动注射水杨酸分光光度法 水质 总氮的测定 连续流动盐酸萘乙二胺分光光度法 水质 总氮的测定 流动注射盐酸萘乙二胺分光光度法 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动钼酸铵分光光度法 水质 总磷的测定 流

12、动注射钼酸铵分光光度法 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 水质 肼和甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 水质 酚类化合物的测定 液液萃取气相色谱法 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱法 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱质谱法 水质 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 水质 多氯联苯的测定气相色谱质谱法 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱质谱法 水质 酚类化合物的测定 气相色谱质谱法 水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 水质 总大肠菌群和粪大肠菌群的测定 纸片快速法 水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法

13、水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 水质 种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 水质 乙腈的测定 吹扫捕集气相色谱法 水质 乙腈的测定 直接进样气相色谱法 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法 水质 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱质谱法 水质 总硒的测定 二氨基联苯胺分光光度法 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱法 水质 氰化物的测定 流动注射分光光度法 水质 硫化物的测定 流动注射亚甲基蓝分光光度法 水质 挥发酚的测定 流动注射氨基安替比林分光光度法 水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射亚甲基蓝分光光度法 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 水质 甲醇和丙酮的测定

14、顶空气相色谱法 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集气相色谱质谱法 水质 总放射性的测定 厚源法 水质 总放射性的测定 厚源法 城市污水水质检验方法标准污染源自动监控管理办法(国家环境保护总局令第 号) 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。 污水 在生产、经营与生活活动中排放的水的总称。 排污单位 指具有污水排放行为的企、事业单位和其他生产经营者。 现有单位 本标准实施之日前,已建成投产或环境影响评价文件已通过审批或备案的企、事业单位或生产设施。 新建单位 自本标准实施之日起,环境影响评价文件通过审批或备案的新建、改建和扩建的企、事业单位或生产设施。 直接排放 排污单位直接或未经终端公共污水处理

15、系统向环境水体排放水污染物的行为。 间接排放 排污单位向公共污水处理系统排放水污染物的行为。 敏感水域 本市中 类环境功能及以上水域、中第二类环境功能及以上海域,包括国家和上海市规定的自然保护区范围内水域以及其它重点生态保护和建设区。 非敏感水域 本市范围内除规定之外的水域。 公共污水处理系统 通过纳污管道等方式收集污水,为两家以上排污单位提供污水处理服务并且排水能够达到相关排放标准要求的企业或机构,包括各种规模和类型的城镇污水处理厂、区域(包括各类工业园区、开发区、工业聚集地等)污水处理厂等,其污水处理程度应达到二级或二级以上。 污染物排放控制要求 污染物分类 本标准将排放的污染物按其性质及

16、控制方式分为两类。 第一类污染物不分污水排放方式,其监控位置和最高允许排放浓度执行表的规定;第二类污染物排放监控位置和最高允许排放浓度执行表的规定。 标准分级 本标准按污水不同的排放去向将第二类污染物执行标准分为三级。 向敏感水域直接排放水污染物的排污单位,其第二类污染物执行表的一级标准。 向非敏感水域直接排放水污染物的排污单位,其第二类污染物执行表的二级标准。 间接排放水污染物的排污单位,其第二类污染物执行表的三级标准。 标准限值 污染物排放限值表 第一类污染物排放限值 单位: (凡注明者除外)序号污染物控制项目排放限值污染物排放监控位置总汞(以 计)车间或生产设施污水排放口烷基汞不得检出车

17、间或生产设施污水排放口总镉(以 计)车间或生产设施污水排放口总铬(以 计)车间或生产设施污水排放口六价铬(以 计)车间或生产设施污水排放口总砷(以 计)车间或生产设施污水排放口总铅(以 计)车间或生产设施污水排放口总镍(以 计)车间或生产设施污水排放口总铍(以 计)车间或生产设施污水排放口总银(以 计)车间或生产设施污水排放口总钒 (以计)车间或生产设施污水排放口总硒 (以计)车间或生产设施污水排放口总钴 (以计)车间或生产设施污水排放口总锡 (以计)车间或生产设施污水排放口总放射性()车间或生产设施污水排放口总放射性()车间或生产设施污水排放口苯并()芘车间或生产设施污水排放口表 第二类污染

18、物排放限值 单位: (凡注明者除外)序号污染物控制项目排放限值污染物排放监控位置一级标准二级标准三级标准(无量纲)单位污水总排放口色度(稀释倍数)单位污水总排放口溶解性总固体 () 单位污水总排放口悬浮物()单位污水总排放口五日生化需氧量()单位污水总排放口化学需氧量()单位污水总排放口总有机碳 ()单位污水总排放口氨氮()()()单位污水总排放口总氮(,以计)()()单位污水总排放口总磷(,以计)单位污水总排放口石油类单位污水总排放口动植物油单位污水总排放口挥发酚单位污水总排放口硫化物(以计)单位污水总排放口氟化物(以计)单位污水总排放口总氰化物(以计)单位污水总排放口阴离子表面活性剂()单

19、位污水总排放口总铜(以计)单位污水总排放口总锌(以计)单位污水总排放口总铁(以计)单位污水总排放口总锰(以计)单位污水总排放口总钡(以计)单位污水总排放口总锑(以计)单位污水总排放口总铊(以计)单位污水总排放口总硼单位污水总排放口甲醛单位污水总排放口甲醇单位污水总排放口可吸附有机卤化物()(以计)单位污水总排放口二氯甲烷单位污水总排放口三氯甲烷单位污水总排放口四氯化碳单位污水总排放口三氯乙烯单位污水总排放口四氯乙烯单位污水总排放口二氯乙烷单位污水总排放口苯系物总量单位污水总排放口苯单位污水总排放口甲苯单位污水总排放口乙苯单位污水总排放口二甲苯续表 单位污水总排放口二甲苯单位污水总排放口二甲苯单

20、位污水总排放口异丙苯单位污水总排放口苯乙烯单位污水总排放口氯苯单位污水总排放口二氯苯单位污水总排放口二氯苯单位污水总排放口三氯苯单位污水总排放口对硝基氯苯单位污水总排放口二硝基氯苯单位污水总排放口硝基苯类单位污水总排放口苯胺类单位污水总排放口苯胺单位污水总排放口苯酚单位污水总排放口间甲酚单位污水总排放口二氯酚单位污水总排放口三氯酚单位污水总排放口硝基酚单位污水总排放口壬基酚不得检出单位污水总排放口多环芳烃单位污水总排放口邻苯二甲酸二丁酯单位污水总排放口邻苯二甲酸二辛酯单位污水总排放口乙腈单位污水总排放口肼单位污水总排放口水合肼单位污水总排放口一甲基肼单位污水总排放口偏二甲基肼单位污水总排放口吡

21、啶单位污水总排放口二硫化碳单位污水总排放口丁基黄原酸单位污水总排放口乐果不得检出单位污水总排放口对硫磷不得检出单位污水总排放口甲基对硫磷不得检出单位污水总排放口马拉硫磷不得检出单位污水总排放口有机磷农药总量不得检出单位污水总排放口五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)单位污水总排放口丙烯腈单位污水总排放口丙烯醛单位污水总排放口氯化物单位污水总排放口二氧化氯续表 单位污水总排放口氯乙烯单位污水总排放口三乙胺单位污水总排放口二乙烯三胺单位污水总排放口硫氰酸盐单位污水总排放口总余氯(活性氯)单位污水总排放口粪大肠菌群()单位污水总排放口鱼类急性毒性()小时未达半致死浓度单位污水总排放口彩色显影剂单位污水总排

22、放口显影剂及氧化物总量单位污水总排放口多氯联苯不得检出不得检出不得检出单位污水总排放口滴滴涕不得检出不得检出不得检出单位污水总排放口六六六不得检出不得检出不得检出单位污水总排放口六氯代环戊二烯不得检出不得检出不得检出单位污水总排放口 排海的排污单位除外; 每年月至次年月执行括号内的排放限值; 苯系物总量:指苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯及苯乙烯的总和; 待国家污染物监测方法标准发布后实施; 有机磷农药指:二嗪磷、异稻瘟净、杀螟硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷、速灭磷、甲拌磷和溴硫磷; 标准限值为多氯联苯单体均不得检出; 标准限值为滴滴涕单体均不得检出; 标准限值为六六六单体均不得检出。 协商排放

23、 当排污单位以密闭管道的形式向设置污水处理厂的工业园区排水系统排放污水,且污水处理厂具备处理此类污水的特定工艺和能力并确保达标排放时,可以选择执行本标准,或与工业园区污水处理厂根据污水处理厂处理能力商定排放限值。 排污单位执行商定限值,应开展自行监测,并保障监测设备的正常运行。 排污单位与工业园区污水处理厂商定的排放限值,应报当地环境保护主管部门备案,并载入排污许可证,作为许可事项纳入依证监管;工业园区污水处理厂应保证排放污染物达到相关排放标准要求。 第一类污染物应在车间或生产设施排放口执行表的排放限值,不得协商排放。 实施时限 所有排污单位的第一类污染物自本标准实施之日起执行表的排放限值。

24、直接排放第二类污染物的,新建单位自本标准实施之日起执行;现有单位自年月日起执行,年月日之前执行原标准的排放限值。 间接排放第二类污染物的排污单位自本标准实施之日起执行表的三级排放限值。 其他规定 禁止将污水排向地下水环境。 水污染物排放除执行本标准所规定的排放限值外,还应达到国家或本市环境保护主管部门核准或规定的有关污染物排放总量控制限值。 若一个排污单位的排污口排放两种或两种以上的混合污水,且各种污水若单独排放时执行不同的排放标准,则该排污口排放的混合污水按其中最严格的排放标准执行。污染物测定值或其计算值与表、表中的标准限值作比较时,采用 规定的修约值比较法。 污染物监测要求 对排污单位排放

25、污水的采样,应根据监测污染物的种类,在规定的污染物排放监控位置进行。对污染物排放情况进行监测的频次、采样时间等要求,按国家和本市有关污染源监测技术规范的规定和环境保护行政主管部门的要求执行。 排污单位应当按照排污许可证规定,对所排放的水污染物实施自行监测,并保存原始监测记录;暂未取得排污许可证的,按照国家和地方有关规定和监测规范执行。 排污单位安装污染物排放自动监控设备的要求,按有关法律和污染源自动监控管理办法的规定执行。 排污单位应按国家和本市有关污染源监测技术规范的要求设置采样口,在污染物排放监控位置应设置永久性排污口标志。 本标准中各污染物项目的测定采用表所列的方法标准。本标准发布实施后

26、,表所列污染物有新发布的监测分析方法标准,其方法适用范围相同的,也适用于本排放标准对应污染物的测定。表 污染物项目的测定方法序号控制项目测定方法方法来源总汞冷原子荧光法冷原子吸收分光光度法原子荧光法 续表 烷基汞气相色谱法 总镉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法 总铬高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法电感耦合等离子体质谱法火焰原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法 六价铬二苯碳酰二肼分光光度法 总砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法原子荧光法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法 总铅原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱

27、法 总镍火焰原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法 总铍石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法 总银火焰原子吸收分光光度法 分光光度法镉试剂分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法 总钒钽试剂()萃取分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法 总硒石墨炉原子吸收分光光度法原子荧光法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法二氨基联苯胺分光光度法 总钴氯(吡啶偶氮)二氨基苯分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法 总锡石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体

28、发射光谱法附录 总放射性厚源法 总放射性厚源法 苯并()芘液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 值玻璃电极法 色度稀释倍数法 溶解性总固体()重量法 悬浮物()重量法 五日生化需氧量()稀释与接种法 化学需氧量()高氯高氨废水 氯离子校正法氯气校正法(氯化物高于) 高氯废水 碘化钾碱性高锰酸钾法快速消解分光光度法重铬酸盐法分光光度法 附录总有机碳()燃烧氧化非分散红外吸收法 氨氮()纳氏试剂分光光度法水杨酸分光光度法蒸馏中和滴定法连续流动水杨酸分光光度法流动注射水杨酸分光光度法 总氮(,以计)碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法连续流动盐酸萘乙二胺分光光度法流动注射盐酸萘乙二胺分光光度法 总磷(,以计)

29、钼酸铵分光光度法连续流动钼酸铵分光光度法流动注射钼酸铵分光光度法 石油类红外分光光度法 动植物油红外分光光度法 挥发酚溴化容量法氨基安替比林分光光度法流动注射氨基安替比林分光光度法 硫化物亚甲基蓝分光光度法碘量法气相分子吸收光谱法流动注射亚甲基蓝分光光度法 氟化物离子选择电极法离子色谱法氟试剂分光光度法 总氰化物容量法和分光光度法流动注射分光光度法 阴离子表面活性剂()亚甲蓝分光光度法流动注射亚甲基蓝分光光度法 总铜原子吸收分光光度法二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法,二甲基菲啰啉分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法续表 总锌原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合

30、等离子体发射光谱法 总锰火焰原子吸收分光光度法甲醛肟分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法 总钡火焰原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法石墨炉原子吸收分光光度法 总锑原子荧光法电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱法 总铊石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体质谱法 总铁火焰原子吸收分光光度法邻菲啰啉分光光度法(试行)电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法 总硼电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法 甲醛乙酰丙酮分光光度法 甲醇顶空气相色谱法 可吸附有机卤化物()(以计)微库仑法离子色谱法 二氯甲烷顶空气相色谱法

31、吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 三氯甲烷顶空气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 四氯化碳顶空气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 三氯乙烯顶空气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法续表 四氯乙烯顶空气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 二氯乙烷顶空气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 苯系物气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱

32、法顶空气相色谱质谱法 甲苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 乙苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 二甲苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 二甲苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 二甲苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 异丙苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 苯乙烯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法吹扫捕集气相色谱法顶空气相色谱质谱法 续表 氯苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法气相色谱

33、法顶空气相色谱质谱法 二氯苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法顶空气相色谱质谱法 二氯苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法顶空气相色谱质谱法 三氯苯气相色谱法吹扫捕集气相色谱质谱法气相色谱质谱法顶空气相色谱质谱法 对硝基氯苯液液萃取固相萃取气相色谱法气相色谱质谱法 二硝基氯苯液液萃取固相萃取气相色谱法气相色谱质谱法 硝基苯类气相色谱法液液萃取 固相萃取气相色谱法气相色谱质谱法 苯胺类(萘基)乙二胺偶氮分光光度法气相色谱质谱法 苯胺气相色谱质谱法 苯酚液液萃取气相色谱法气相色谱质谱法 间甲酚液液萃取气相色谱法气相色谱质谱法 二氯酚液液萃取气相色谱法气相色谱质谱法 三氯酚液液萃取气相色谱法气相色谱质谱

34、法 硝基酚液液萃取气相色谱法气相色谱质谱法 多环芳烃液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 邻苯二甲酸二丁酯液相色谱法 邻苯二甲酸二辛酯液相色谱法 乙腈吹扫捕集气相色谱法直接进样气相色谱法 肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法 水合肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法 一甲基肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法续表 偏二甲基肼氨基亚铁氰化钠分光光度法 吡啶气相色谱法 二硫化碳二乙胺乙酸铜分光光度法 丁基黄原酸紫外分光光度法吹扫捕集气相色谱质谱法 乐果气相色谱法 甲基对硫磷气相色谱法 马拉硫磷气相色谱法 对硫磷气相色谱法 有机磷农药总量气相色谱法 五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)藏红分光光度法气相色谱法 丙烯腈气相色谱法吹扫捕

35、集气相色谱法 丙烯醛吹扫捕集气相色谱法 总余氯(活性氯),二乙基,苯二胺滴定法,二乙基,苯二胺分光光度法 粪大肠菌群()多管发酵法和滤膜法纸片快速法 鱼类急性毒性急性毒性测定方法鱼类急性毒性试验 氯化物硝酸银滴定法离子色谱法硝酸汞滴定法(试行) 二氧化氯连续滴定碘量法 氯乙烯吹扫捕集气相色谱质谱法顶空气相色谱质谱法 三乙胺溴酚蓝分光光度法 二乙烯三胺水杨醛分光光度法 硫氰酸盐异烟酸吡唑啉酮分光光度法 彩色显影剂 成色剂分光光度法(暂行) 显影剂及氧化物总量碘淀粉分光光度法(暂行) 多氯联苯气相色谱质谱法 滴滴涕气相色谱质谱法 六六六气相色谱质谱法 实施与监督 本标准由本市各级环境保护主管部门负

36、责监督实施。 在任何情况下,排污单位应遵守本标准规定的水污染物排放控制要求,采取必要措施保证污染防治设施正常运行。在对排污单位进行监督性检查时,可以现场即时采样或监测的结果,作为判定排污行为是否符合排放标准以及实施相关环境保护管理措施的依据,具体达标判定方法按国家和本市环境保护主管部门的有关要求执行。附 录 (资料性附录)水质 总锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 方法原理将消解处理过的试样直接加入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐时产生吸收,将测定的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓度。 适用范围 本操作规程适用于废水中总锡的测定。测量范围与能用仪器的特性

37、有关。通常情况下方法最低检出限为,仪器的测量范围为。 干扰废中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但与锡的浓度为,而砷、钙、镍和磷酸根的浓度超过,锌的浓度超过,铵的浓度超过,碳酸根的浓度超过,氟离子浓度超过,镉和锰的浓度超过,铅的浓度超过,铜和锑的浓度超过,镁的浓度超过,铝的浓度超过,硫酸根的浓度超过,硒的浓度超过。以及硝酸根浓度超过()时,将会明显干扰锡的测定。 仪器原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数参照厂家的说明进行选择。 试剂 锡标准贮备液:。称取 光谱纯锡粒 (), (称量前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水

38、去酸,烘干,冷却后称量)用 盐酸加热溶解,用盐酸稀释至。 锡标准使用液:。用盐酸稀释锡标准贮备液配制。 硝酸 ():, 优级纯。 盐酸 ():, 优级纯。 高氯酸 ():,优级纯。 硝酸钯溶液:称取硝酸钯 溶于()硝酸,用水定容至,每含 。 重铬酸钾溶液:。称取 重铬酸钾 ( 级),溶于适量去离子水中,用水稀释至。 采样和样品制备 定义金属总量:未经滤膜的样品消解后测得的金属,或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含量。 采样用聚乙烯塑料瓶采集样品。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸 ()酸化至 ,正常情况下,每升样品中加入 硝酸 ()。 试样的保存经酸化的试样,常温下可保存一个月。 分析步骤 试

39、样的制备 取混合均匀试样,置于烧杯中,加入硝酸 (),在电热板上加热至近干,再加入高氯酸 (),加热冒烟至近干。若试样仍混浊不清,颜色较深,再补加高氯酸 ()继续消解至试液清澈透明,呈浅色或无色,并蒸至近干。取下稍冷,加硝酸溶液 ()溶解可溶性盐类。若出现沉淀,用中速滤纸滤入容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 空白试验溶液的制备在测定试样的同时,用去离子水代替试样,配制全程序空白溶液,按 ()步骤测定。 校准溶液系列的制备参照表,在 具塞比色管中,加入锡标准使用液 ()和 重铬酸钾溶液 (),配制至少 个工作标准溶液,用去离子水定容至,具浓度范围应包括试样被测元素的浓度。表 校准曲线的绘制锡标准

40、使用液()加入体积() 工作标准溶液浓度() 校准和测定 光谱测量 表和表是仪器测试的各项参数。表 仪器工作参数元素波长 ()灯电流 ()光谱通常 ()载气锡氩气表 仪器分析的各项参数阶段温度 ()时间 ()干燥灰化原子化清洗 根据表和表选择仪器各参数,设置石墨炉升温程序,空烧至石墨炉稳定。向石墨管内加入空白液,工作标准液和试样,记录吸光度。 根据扣除空白液吸光度后的样品吸光度,从校准曲线 ()上查出样品中的锡浓度。 绘制校准曲线 将 ()所制备的标准系列,按 ()步骤测定。 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。 结果表示总锡的浓度按下式计算:()式中:试样中总锡的浓度,;稀释后试样中总

41、锡的浓度,;稀释后空白液中总锡的浓度,;稀释倍数。测定结果小数位数与方法检出限保持一致,最多保留三位有效数字。 精密度和准确度见表。表 仪器分析的各项参数测量数平均值标准偏差相对标准偏差()加标回收率() 注意事项 实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液 ()中浸泡,使用前用水洗净。 在配制标准溶液时,使用的稀释液应为,以避免水解。 由于仪器的不同,本方法的仪器分析参数可根据各仪器的情况进行调整。 附 录 (资料性附录)水质 化学需氧量的测定 分光光度法 方法原理水样在强酸性介质中,被重铬酸钾于密闭回流进行氧化处理后,橙色的六价铬被还原成绿色的三价铬,当 时,在处测定反应生成的三价铬

42、含量,根据仪器内置工作曲线,直接读得浓度值。 适用范围本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量,水样因其化学需氧量值有高有低,因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。可根据市售试剂说明书确定消解液的测量范围。 仪器 多功能分光光度计,或具有同等效果的其它分光光度计。 恒温加热装置:反应器或或具有同等效果的其它反应器,温控 。 专用反应管:,具旋盖硬质玻璃管。 试剂除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 专用重铬酸钾低量程消解液,适用于 的水样。*可根据实际需要自配消解液,此时应使用自配消解液重新制作外置标准曲线。 采样与保存 采样与

43、贮存样品均使用玻璃瓶。 水样采集后,加入浓调节水样使。样品应尽快分析,必要时应在冷藏保存,并在内测定。 分析步骤 取样当预计水样时,则选用含消解液()的反应管进行取样。 加热回流打开恒温加热装置开关,预热至,放入反应管恒温回流,消解结束后,冷却至室温。 测定打开分光光度计开关,待仪器自检结束后,进入的测定程序,选择适合的代码,用经过消解的蒸馏水空白进行校零后,将样品管插入分光光度计内,即可以直接读取样品浓度值。 干扰消除当水样中氯离子含量在以上时,需稀释测定。 结果表示的浓度按下式计算:式中:试样中的质量浓度,; 稀释后试样中的质量浓度,;稀释倍数。测定结果取整数位,最多保留三位有效数字。 精

44、密度和准确度见表和表。表 方法的精密度样品名称测定值()平均值()相对标准偏差()标样地表水石化废水染化废水表 方法的准确度标样编号保证值 ()测定值 ()相对误差 () 注意事项 由于此法中反应管即作为比色皿用,所以在反应管洗涤时不宜采用试管刷,这样容易使管壁粗糙,影响比色,建议采用超声波清洗技术处理。 反应管长期反复使用会使管壁粗糙,从而影响比色测定,这时应在实验前先用新的反立管作吸光度比较,在新、旧两管中分别加入蒸馏水,测定相应波长下的吸光度,以新管为标准,若旧管吸光度值超出,此反应管应停止使用。 若水样加热后仍显混浊,应在离心机上进行离心,使颗粒物沉降后再测定;也可以将反应管充分摇匀后静置,待其中颗粒物自然沉降后再进行测定。24编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第25页 共30页第 25 页 共 30 页

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