定性分析综合实验报告

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1、 定性分析综合实验报告一实验目的 1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法；3）通过综合实验分析混合试液的各阳离子及其性质。二实验仪器和试剂 仪器： 离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试管夹、黑白点滴板、PH试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚试剂： 6mol/LHCL、3mol/LHCL、1mol/LHCL、0.6mol/LHCL、6mol/LHAC、3mol/L HAC、K2CrO4溶液、3mol/LH2SO4、6mol/LNaOH、6mol/L氨水、蒸馏水、6mol/LHNO3、3mol/

2、LHNO3、0. 6mol/LHCL、稀氨水、TAA、NH4CL、KCLO3、甘油溶液（1：1）、NaAc、K4Fe（CN）6、浓HAC、SnCL2、浓HCL、（NH4）2CO3、浓HNO3、铝片、锡粒、新配制的NaBrO、K3Fe(CN)6、NH4SCN、0.1mol/LHCL、NaBiO3、H2O2、戊醇、浓(NH4)2HPO4、丁二酮肟、氨气、（NH4）2Hg(SCN)4、CoCl2、(NH4)2C2O4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓NaOH、镁试剂、NH4NO3三实验步骤1. 被测溶液的PH值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有NH4+2. NH4的鉴定 水浴被测试液1滴（下表面皿

3、）湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）浓NaOH 红色石蕊试纸变蓝 示有NH43阳离子第一组（银组）的分析 （1）本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/LHCL，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组测定，沉淀以3滴1mol/LHCL洗涤2次，然后按（2）研究（2）向所得氯化物沉淀上加水1ML，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约12min后，趁热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中铅的鉴定离心液6mol/LHAC3滴K2CrO4 PbCrO4(黄) 示有Pb2Hg2的鉴定在（2）残渣6mol/L 氨水 无现象 没有Hg2Ag的鉴定 离心液6mol/LHNO3 无白色沉淀 没有Ag 加

4、6mol/LHCL溶液成黄绿色和白色沉淀产生，有第一组阳离子IIV组试液热水AgCl ，Hg2Cl2 ，PbCl2 IIIV组Pb2，Cl- AgCl，Hg2Cl2 K2CrO46mol/LHAc 6mol/L 氨水PbCrO4(黄) 无现象 示有Pb2 4 阳离子第二组（铜锡组）的分析向上述溶液中加6mol/L氨水，使其呈碱性，再加3mol/LHCl(沉淀溶解，溶液蓝色透明)至酸度为PH=0.6.在该溶液中加TAA，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液继续处理。 稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含NH4Cl的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离

5、子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究”字样，避免混乱。 铜组与锡组的分离 在铜锡组的沉淀上加TAA-碱溶液，搅拌，加热10min边热边搅拌。离心沉淀，沉淀用NH4Cl的水洗涤铜组沉淀的溶解在所得沉淀上加3mol/LHNO3和KCLO3，加热，搅拌，离心沉降。镉的分离和鉴定由所得离心液，加入：甘油溶液，然后滴加6mol/LNaOH无沉淀产生，没有Cd2铜的鉴定由所得的离心液呈蓝色，表示有铜存在离心液（点滴板）浓HAcK4Fe(CN)6 Cu2 Fe(CN)6 (红棕色) 示有Cu2+铋的鉴定SnCL2（点滴板）6mol/LNaOH 生成NaSnO2离心液 黑色金属铋 示有Bi3IIIV组试液

6、中和至酸性调节酸度为0.6mol/LHClTAA,稀释一倍，TAA,加热 加完后成深蓝色溶液，下面有白色沉淀，可能有Bi、Sb、Sn II A:PbS,Bi2S3，CuS,CdS IIIIV组 II B:HgS,As2S3,SnS2,，SSTAA-碱溶液II AII BPbS,Bi2S3，CuS,CdSmol/LHClHNO3,加热S弃去 Pb2+,Cu2+,Bi3+，Cd2+ 6mol/LNaOH ：甘油（无沉淀，溶液呈蓝色，可能有Cu2） 无 Cd(OH)2 P b2+,Cu2+,Bi3+的的甘油化合物 无Cd2+ 浓HAc 浓HAc NaSnO2 K4Fe(CN)6 K2CrO4 Cu2

7、 Fe(CN)6 (红棕色) 无黄色沉淀 Bi（黑） 示有Cu2+ 无 Pb2+ 示有Bi3锡组的鉴定由得到溶液，加3mol/L Hcl至酸性，加热数分钟，离心沉降，离心液上滴加3mol/L Hcl沉淀完全后呈乳白色，则锡组不存在IIB组试剂 HgS22-,SnS32-3mol/L Hcl HgS,Sb2S3,SnS2 H2S 8mol/LHclHgS Sbcl63-,Sncl62- 王水 HgCl42 Sncl2 Sn 铁丝 Sb(黑) Sncl42- 无沉淀 NaBrO Hgcl2 无Hg 无黑色斑点 无灰黑沉淀 无锑 无锡 5 阳离子第三组（铁组）的分析（1） 铁组的沉淀在试液中加NH4

8、Cl68滴，在以6mol/L氨水至氨性。加TAA 810滴，加热10min，离心沉降后，在上部清液中再加2滴TAA，加热沉淀完全。离心分离后，沉淀以含NH4NO3的热水洗34次，离心液留作研究第四组阳离子（2） 铁组沉淀的溶解 在沉淀上加6mol/L HNO3，加热23min。加入KClO3晶体加速沉淀溶解。（3） 铁组离子的分别鉴定 Fe2+的鉴定 试液1滴（点滴板）3mol/L HClK3Fe（CN）6 无深蓝色KFeFe（CN）6沉淀，无Fe2+ Fe3+ 的鉴定 试液1滴(点滴板)NH4SCN0.1mol/L HCl 溶液不呈红色，无Fe3+ Mn2+的鉴定 试液1滴(点滴板)6mol

9、/L HNO3NaBiO3 溶液不呈紫红色，无Mn2 Cr3+的鉴定 试液6mol/L NaOH30g/L H2O2 黄色溶液戊醇6mol/L HNO3H2O2 戊醇层不成蓝色，无Cr3+Ni2的鉴定 （NH4）2HPO4（滤纸）试液丁二酮圬试剂氨气 外缘变红 ，示有Ni2Co2+的鉴定 试液1滴（点滴板）NH4SCN戊醇 红色出现SnCl2 溶液呈蓝色，示有Co2+ 组试液 NH4Cl 68滴 6mol/L氨水至氨性 TAA 810滴 组沉淀 组 Cr（OH）3，Fe2S3，FeS，MnS， CoS，NiS6mol/L HNO3S 离子 3mol/L HCl NH4SCN 6mol/L HN

10、O3 6mol/L NaOH（NH4）2HPO4 NH4SCN K3Fe（CN）6 0.1mol/L HClNaBiO3 30g/L H2O2 丁二酮圬试剂 戊醇 无深蓝色 无红色溶液 溶液不呈紫红色 CrO42-（黄色 ） 氨气熏 红色出现 无Fe2+ 无Fe3+ 无Mn2+ 戊醇 外缘变红 SnCl2 6mol/L NaOH，H2O2 示有Ni2+ 蓝色 戊醇不呈蓝色 示有Co2+ 6阳离子第四组（钙钠组）的分析（1） 钙钠组分析试液的制备向此溶液中加入HAc使之酸化，在坩埚中蒸发除去H2S，蒸发至干，除去铵盐，冷却，加2滴HCl和10滴水（2） 钙钠组离子的鉴定 Ba2+ 的鉴定试液1滴

11、（黑色点滴板）6mol/LHAcNaAcK2CrO4 无BaCrO4黄色结晶形成，无Ba2+ Ca2+的鉴定试液(NH4)2C2O4 无 CaC2O4，无Ca2+K的鉴定试液1滴（黑色点滴板）四苯硼化钠 白色沉淀生成，示有KNa的鉴定试液6mol/LHAc醋酸铀酰锌乙醇 无NaAc.Zn(Ac)2.UO2(Ac)2柠檬黄色，无NaMg2+的鉴定试液1滴（点滴板）6mol/L NaOH镁试剂 无天蓝色沉淀，无Mg2+ 结果分析：该试液中存在的离子有：NH4、Pb2、Cu2+、Bi3、Co2+、K、Ni2+四.讨论和问题分析1.加6mol/LHCL溶液有白色沉淀产生，则表示有第一组阳离子存在2.第

12、二组和第三组分离时，上面是深蓝色溶液，下面有白色沉淀，则可能有Bi、Sb、Sn，又由于Sn2+，4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的，故原溶液中有Cl，又原溶液没有沉淀，所以肯定不存在Sn2+，4+、Sb3+,5+，所以原试液中存在Bi3+3. II A组溶液加入1:1甘油无沉淀产生，溶液呈蓝色，表示可能有Cu2+，无Cd2+4沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。5在本实

13、验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6molL-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 molL-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 molL-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 molL-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 molL-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 molL-1。6以6molL-1HNO3溶解本组沉淀时，为什么加KNO2或KClO3晶粒少许可以加速溶解？答：以6molL-1HNO3溶解本组沉淀时，加KNO2或KClO3少许，可加速沉淀溶解，这主要是因为发生了氧化还原反应，破坏了M2+S2-=MS平衡，降低了S2-浓度，使反应向左进行，从而加速了沉淀的溶解。7在系统分析中，引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些？答：在沉淀第三组阳离子时，如果酸度控制不当，或分离过第三组阳离子后的溶液末及时处理，S2-被氧化为SO42-而使第四组中二价离子沉淀而丢失。沉淀二价离子需要足够的CO32-离子，若酸度控制不当, CO32-离子浓度降低，二价离子不在本组沉淀而丢失。