空气中二氧化氮的测定

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1、-目 录目 录1一. 监测背景2二. 课程设计目的2三. 前期调研与校园资料的收集2四. 大气中二氧化氮的测定.2五. 大气中PM10的测定4六. 评价方法6七. 质量保证和方案实施8一、监测背景 根据学院周边大气空气质量监测进展调查研究，通过对校园大气环境检测判断大气环境质量状况并判断大气环境质量是否符合国家标准，稳固我们所学知识、培养我们团结协作精神和实践操作技能、综合分析问题的能力，学会合理地选择和确定*监测任务中所需监测的工程，准确选择样品预处理方法及分析监测方法。同时对大气质量进展评述并提出一定对策与建议来保护校园及其周边大气环境，利用我们学过的知识来解决实际的问题。二、课程设计目的

2、：1、此次课程设计是针对校园空气状况进展监测，从而了解校园的大气以及大气状况观察分析大气中有害物质的分布，对空气质量进展评述并提出保护校园环境质量的对策与建议，利用我们所学的知识来解决实际问题。稳固、消化环境监测课程的理论知识，同时加深我们对大气污染检测的根本理论了解。熟悉大气环境监测的全过程，掌握常规监测工程的监测原理、方法、操作技能。2、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技术；3、能够正确操作使用大气采样器，掌握重量法的实验原理。二. 前期调研与校园资料的收集1、校园概况学院是经教育部批准建立的国有全日制普通本科院校。学校地处省高新技术产业开发区，由南北两个校区组成，交通便

3、捷，环境优美，具有良好的地理区位优势和经济文化条件。学校始建于1958年的专区师学院，1959年更名为师专科学校。1996年3月经省人民政府批准，师专科学校、地区教育学院与市教育学院合并，校名定为“师专科学校。2004年5月经教育部批准，师专科学校升格为学院。学校位于市区东南部，处在经济技术开发区，位于珠峰大街西侧，槐安东路南侧，学苑路北侧；北部为居民小区，东部为制药厂，南部为村庄，西邻精英中学。2、污染源分布及排放情况学院因其占市整体地域面积较小，主要受到市大气质量的影响。其南校区校的污染源主要是师生日常生活垃圾。分布在学校的宿舍，食堂，锅炉房，机动车辆以及在建立施工。大气污染源可能为校园东

4、侧*药业公司。3、气象资料市地处中低纬度亚欧大陆东缘，临近太平洋所属渤海海域，属于温带季风气候。太阳辐射的季节性变化显著，地面的上下气压活动频繁，四季清楚，寒暑清楚，雨量集中于夏秋季节。干湿期明显，夏冬季长，春秋季短。春季长约55天，夏季长约105天，秋季长约60天，冬季长约145天。空气年平均湿度65%。春季降水量偏少，常有4级偏北风或偏南风，3、4月份气温上升快；夏季，受海洋温湿气流影响，6、7、8、9三个月降水占全年降水量的63%-70%，天气比拟潮湿，7月和8月份三伏天期间空气湿度高达100%；秋季，受蒙古高压影响，晴朗少雨，温度适中，气候宜人，空气湿度平均为78%。深秋多东北风，有寒

5、潮天气发生；冬季，受西伯利亚冷高压的影响，盛行西北风，气候较冷，天气晴朗少云，常出现降雪。四、大气中二氧化氮的测定1、设计任务：1. 配置各种标准溶液2.绘制标准曲线和校准曲线2、测定方法：GB/T154351995大气中二氧化氮检验标准方法Saltzman法当样品体积为424L时，本标准适用于测定空气中二氧化氮的浓度围为0.0152.0mg/m3。五课程设计意义：二氧化氮有毒性，对深呼吸道具有强烈的刺激作用，可引起肺损害甚至造成肺水肿。二氧化氮使植物枯黄。测定二氧化氮有助于了解空气质量，对于保护环境、保护人类有重要意义。六检测地点：学院南校区七操作时间：2016年9月26日2016年9月28

6、日八课程设计容：1、掌握测定二氧化氮和PM10的方法和原理2、掌握绘制标准曲线的方法。九监测流程：一、NO的测定1、原理：空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进展重氮化反响，在与N1萘基乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540545nm之间，测定吸光度。2、仪器1采样导管：硅胶管，径约为6mm。2吸收瓶：装10mL吸收液的多孔玻璃吸收瓶，液柱不低于80mm。检查吸收瓶的玻板阻力，气泡飞散的均匀性及采样效率。3、空气采样瓶：、便携式空气采样用于短时间采样：流量围01L/min。采气流量为0.4L/min,误差小于5。4、分光光度计。3、试剂分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无

7、亚硝酸根的蒸馏水或同等程度的水。水纯度的检验方法：按绘制标准曲线的步骤测量，吸收液的吸光度不超过0.005。1、N1萘基乙二胺盐酸盐储藏液：称取0.50g N1萘基乙二胺盐酸盐【C10H7NHCH222HCL】于500mL容量瓶中，用于溶解稀释至刻度。此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定3个月。2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸，溶于200mL热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000mL容量瓶中，参加50mL冰乙酸和50.0mL N1萘基乙二胺酸盐储藏液1，用水稀释至刻度。密闭于棕色瓶中，在25以下暗处存放，可稳定3个月。3、吸收液：使用时将吸收液2和水按体积4：1比例混合，

8、即为吸收液。密闭于棕色瓶中，25以下暗处存放，可稳定个月。假设呈现淡红色，应弃之重配。、亚硝酸盐标准储藏溶液，/L：准确称取0.375g亚硝酸钠(优级纯，预先在枯燥器放置24h)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放，可稳定3个月。(5)、亚硝酸盐标准工作溶液：2.5mg /L。用亚硝酸盐标准贮备液4稀释。临用前现配。4、操作步骤：1、采样到达采样现场后安装好采样装置。试启动采样器23次，检查气密性，观察仪器是否正常，吸收管于仪器之间的连接是否正确。1、短时间采样1h以：取一支多孔玻板吸收瓶，装入10.0mL吸收管，标记吸收液液面位置以0.4L/min流量采气

9、624L;2.2 采样点的布设1、采样点的周围应开阔，采样口水平线与周围建筑物高度的夹角不应大于30度。测点周围无局地污染源，并应避开数目及吸附能力较强的建筑物。2、为研究大气污染对人体的危害，采样口应在地面1.52m处。3、采样点应设在整个监测区域的高、中、低三种不同的污染物浓度的地方。4、根据以上要求，我组将采样点布设在学校的北门口、操场、生活区和喷泉广场，以学校中轴线为主轴呈均匀对称分布，如下图：2标准曲线的绘制：用亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线：取6支10mL具塞比色管，按表制备标准色列。表1亚硝酸钠标准色列 管号0 1 2 345 标准工作溶液mL水mL显色液mLNO2浓度g/mL00

10、.40 0.80 1.20 1.602.002.001.60 1.20 0.80 0.40 08.008.00 8.00 8.00 8.00 8.00 00.10 0.20 0.30 0.40 0.50 各管混匀，于暗处放置20min室温低于20时，应适当延长显色时间。如室温为15时，显色40min，用10mm比色皿，以水为参比，在波长为540545nm处，测量吸光度并做好记录。扣除空白试验零浓度的吸光度以后，对应的浓度ug/mL，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。管 号012345吸光度00.1130.2000.2920.4080.486回归方式的计算：以亚硝酸钠稀释后浓度为*轴，校正后吸

11、光度为y轴做标准曲线：图一：标准色列线性回归方程3、样品测定：采样后放置20min气温低时，适当延长显色时间。如15时，显色40min，用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线，混匀，按标准曲线的测定步骤测量样品的吸光度和空白试验样品的吸光度。采样后立即测量样品的吸光度。空白试验，使用与采样用吸收液同一批配制的吸收液做空白试验。NO2的吸光度地点时间9月26日9月27日9月28日北门7：000.0380.025温度181412：300.0310.0350.021温度221819操场 8：300.0360.024温度19152：000.0290.0270.019温度252421生活区11：000.04

12、40.024温度201916：100.0380.0390.023温度191717压强101.24100.39100.12Kpa流量(L)0.4L/min采样时间20min4、数据处理： 用亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线时，空气中二氧化氮的浓度O2(mg/m3)计算O2=(A-A-a)VD/bfVo 式中：A样品溶液的吸光度； A空白试验溶液的吸光度； b标准曲线的斜率，mL/ug; a标准曲线的截距； V采样用吸收液体积，mL; Vo换算为标准状态273K、101.3Kpa下的采样体积，L; D样品的稀释倍数； fsaltzman实验系数0.88当空气中二氧化氮浓度高于0.720mg/m3时，f

13、值为0.77。根据上述实验数据和空气中二氧化氮浓度计算公式计算得到二氧化氮浓度如下表所示：表二：NO2浓度监测表NO2的浓度mg/m3地点时间9月26日9月27日9月28日北门7：000.0520.0510.033温度18191412：300.0420.0480.027温度221819操场 8：300.0490.0450.031温度1921152：000.0390.0370.024温度252421生活区11：000.0620.0490.032温度20191916：100.0530.0540.030温度191717压强101.24100.39100.12Kpa流量(L)0.4L/min采样时间2

14、0min图二：二氧化氮浓度变化趋势折线图5、考前须知1吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物，而使试管空白值增高。2氧化管适于在相对湿度为30-70%时使用。当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡一小时。在使用过程中应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或者变为绿色。3亚硝酸钠固体应密封保存，防止空气及湿气侵入。4绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准溶液时，都应以均匀、缓慢的速度参加。（二） 可吸入颗粒PM10的测定1、实验目的1练习使用大气采样器，掌握其操作过程；2掌握重量法的实验原理。2

15、、实验原理 本实验采用重量法测定大气中可吸入颗粒PM10，使一定体积的空气，进入切割器，将10微米以上粒径的微粒别离，小于这一粒径的微粒随着气流经别离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积。计算出飘尘浓度，以毫克/标准立方米表示。实验仪器主要有：可吸入颗粒采样器，镊子，蒸发皿、手套，接线板。3、实验步骤1前处理：一般先将滤膜放在枯燥器放置一个小时，并称重。2安装实验装置：仪器连接。翻开采样头上盖，要用清洁的布擦去外壳及外表等处的灰尘。放好滤纸，圆环滤纸放入滤纸圈上，圆片滤纸放入夹纸环上，用双环夹牢。注意不要有损坏。设置采样时间(90min)，设置流量为17L/min。4、实验结果与分析浓度计算：IP=(mg/m3)=W106/Qnt Qn=Q1(P1/100(273/T1)W:可吸入粒子的重量,g；n:标准状态下的采样流量，L/min;t: 采样时间,min;1:指定采样流量,L/min;P1:仪器采样环境大气压,kPa;T1：仪器采样地点工作时间平均温度,K;经实验测得：(1)实验中Q1=17 L/min，仪器采样环境大气压P1=102.4kpa，仪器采样地点工作时间平均温度T1=287K，经上述公式计算得n=16.56 L/min。2、采样时间t=90min，经上述公式计算得IP=0.4028mg/m3. z.