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1、大学化学实验报告本（一） 姓名： 赵蕾 实验室： 乙313 周次： 周一 实验柜台： 61 指导老师： 章文伟 硫酸亚铁铵的制备一 实验目的1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用5. 学习用目测比色法检验产品质量。二 原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据
2、（单位：g/100g H2O）温度 /0204050607080100硫酸铵70.675.481.0-88.0-95103七水硫酸亚铁28.848.073.3-100.7-79.957.8六水硫酸亚铁铵12.5-3340-52-由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO46H2O晶体。比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN生成红色的物质Fe(SCN)2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3
3、+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三 仪器及药品洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN四 实验步骤1. 硫酸亚铁制备 铁屑 1gH2SO43mol/L5ml 7.5g水浴加热，348K趁热过滤2. 硫酸亚铁铵的制备缓慢冷却
4、水浴加热出现结晶膜加Fe SO4调PH值配（NH4）2SO4饱和溶液抽滤、称重配（NH4）2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（NH4）2SO4)，1.98*10075=2.64g(水)3. Fe3+的限量分析制备不含氧的水（可在实验前进行）0.8634g NH4Fe（SO4）212H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）移入1000ml容量瓶，稀释至刻度得到0.1mg|mL的Fe3+标准溶液称1g样品 于25ml比色管加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）分别取0.5ml、1ml、2m
5、lFe3+标准溶液于25ml比色管加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸1020分钟，冷却后备用。五 记录1. 实验现象： 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 趁热过滤后，滤液无色。 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2. 产量： 3. 理论产量： Fe FeSO4 (NH4)2SO4FeSO46H2O 56 392 1 7 m (NH4)2SO4FeSO46H2O) =(392)/56=7g4. 产率： /7.0
6、 *100% = %六 思考题1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？ 5mL3molL-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。2. 混合液为什么要呈酸性？Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) （红色）4. 怎样才能得到较大的晶体？溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。七 问题硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。
硫酸亚铁铵的制备实验报告
