我国稀土荧光粉标准体系的概况

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1、 . . . 我国稀土荧光粉标准体系概况目前,只有我国具备较完整的稀土荧光粉标准体系,其他国家均没有稀土荧光粉方面的国家标准和行业标准,国外只有一些稀土方面的企业标准。经标准审定会专家确认,这一系列灯粉标准大部分标准都达到了国际先进水平,如白光LED灯用稀土黄色荧光粉、灯用稀土三基色荧光粉、稀土长余辉荧光粉等3项产品标准及相关的8项试验方法标准,达到了国际先进标准,其余标准也都达到了国际一般水平。中国照明网技术论文电光源一批灯粉标准颁布和实施,满足了我国稀土荧光粉产业发展的需要,建立了稀土荧光粉标准体系,体系中包括产品标准、分析测试方法标准、标准样品等,从而为建立先进、完善与国际接轨的稀土标准

2、体系打下了良好的基础。在标准制的修订工作中,标准起草单位充分调研国外生产和贸易情况,调查收集相关数据,搜集国外标准资料及技术报告、技术协议及定货合同等,以我国稀土荧光粉行业的生产实际情况为基础,充分考虑到标准的先进性、科学性、合理性、适用性以及与国际接轨的原则,标准基本上满足了行业的需求。中国照明网技术论文电光源目前,只有我国具备较完整的稀土荧光粉标准体系,其他国家均没有稀土荧光粉方面的国家标准和行业标准,国外只有一些稀土方面的企业标准。经标准审定会专家确认,这一系列灯粉标准大部分标准都达到了国际先进水平,如白光LED灯用稀土黄色荧光粉、灯用稀土三基色荧光粉、稀土长余辉荧光粉等3项产品标准及相

3、关的8项试验方法标准,达到了国际先进标准,其余标准也都达到了国际一般水平。中国照明网技术论文电光源一、灯用稀土三基色荧光粉及其试验方法中国照明网技术论文电光源于1993我国建立了国家标准,20XX进行了修订。此次修订对该标准的红粉、蓝粉、绿粉中的相对亮度、发射光谱和色度性能、热稳定性、密度、比表面积等指标分别进行了调整;同时考核混合粉的色度性能和中心粒径。值得一提的是,此次修订的标准中相对亮度及比表面积的测定,采用了已颁布实施的国家标准样品进行测定,使其相对亮度的测定更具有可比性,同时提高了比表面积测定的准确性,而且增加了对热猝灭性、pH值及电导率的考核。本标准与GB/T 14633-2002

4、相比,主要有如下变化：中国照明网技术论文电光源规性引用文件中增加了引用标准GB/T 5838荧光粉名词术语和GB/T20170.1稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物粒度分布的测定;中国照明网技术论文电光源删除粒度分布、相关色温的定义;增加 热猝灭性的定义;对热稳定性中相对亮度和色品坐标的符号表示进行了调整;中国照明网技术论文电光源对红色荧光粉色品坐标的中心值、蓝色荧光粉色品坐标的中心值及对原表1、表2、表3、表4中的颗粒特性的考核,均由考核中心值和偏差值调整为只考核偏差值,中心值由供需双方协商确定;中国照明网技术论文电光源删除原表1、表2、表3中对粒度分布的考核;中国照明网技术论文

5、电光源删除原表1、表2中对热稳定性的考核,原表3热稳定性的考核温度由550调整为600;中国照明网技术论文电光源合并原表1、表2、表3。中国照明网技术论文电光源各牌号增加对热猝灭性、pH值及电导率的考核指标;中国照明网技术论文电光源删除原表4对相对亮度、相关色温的考核;对色品坐标的偏差值和显色指数的指标做了调整。中国照明网技术论文电光源灯用稀土三基色荧光粉主要技术指标情况如下：中国照明网技术论文电光源1.相对亮度的测定中国照明网技术论文电光源本标准的测试方法较为成熟,由于稀土荧光粉的标准样品已经研制出来,这对准确检验产品,保证产品质量意义重大。本次试验采用多家生产厂提供样品以标准荧光粉测试多家

6、样品。为使测试数据更具有可比性,要求灯用稀土三基色荧光粉的相对亮度及比表面积的测定采用国家标准样品灯用稀土三基色标准样品进行测定,试验数据准确度良好。中国照明网技术论文电光源2.发射光谱和色度性能的测定中国照明网技术论文电光源校正灯的性能是否稳定、准确,直接关系到测量仪器的准确性,因而校正灯由每隔两年或两年累计使用 100h改为每隔一年或一年累计使用 50h,同时将253.7nm辐射强度稳定度优于0.5%调整为253.7nm辐射强度稳定度优于0.2%/10min。随着仪器测量精度的提高,波长不确定度标准偏差由不大于1nm,调整为标准偏差不大于0.5nm;波长不确定度标准偏差由均不大于0.5nm

7、调整为标准偏差均不大于0.2nm。同时将色品坐标u、v标准重现性优于0.0002调整为色品坐标u、v标准重现性优于0.0003。中国照明网技术论文电光源3.热稳定性的测定中国照明网技术论文电光源荧光粉在某一温度下加热冷却到室温后,测试其发光亮度,并与其未加热时的发光亮度对比。由于加热对荧光粉的激活剂的价态等产生了破坏,从而使发光亮度降低。荧光粉对热处理的稳定性,主要考虑激活剂等价态容易被氧化的荧光粉,如蓝粉等。本标准为提高热稳定性测试要求,最初建议保温时间为1h,但考虑制灯工艺和节省电源,认为0.5h就足够分析稀土三基色荧光粉的热稳性能,所以补充实验了为600C/0.5h的数据。另本次试验过程

8、中发现不同试验的单位对样品的试验结果差异较大,分析主要原因是炉膛温度控制不准,实验区域必须是恒温区,如果炉温控制好,做出的实验数据就会稳定。中国照明网技术论文电光源4.密度的测定中国照明网技术论文电光源由于以前用的密度瓶现在市场上流通很少,不容易获得。为了方便各单位使用,将以前使用的密度瓶改为标准规格的比重瓶;这种比重瓶有25mL和50mL两种规格。从节约浸透剂和待测样品量的角度考虑,选用25mL规格的比重瓶作为测量容器。从验证结果的数据来看,超声的功率大小和时间长短、真空度的大小和时间长短以及粉的质量对得到的密度结果数据都没有明显的偏差,这是无水乙醇的表面力小,浸透性好,再加上适当的超声和抽

9、真空处理步骤,故其偏差小。因此,实验步骤仍为：超声功率50W,超声时间5min,真空度达0.9kPa,真空时间10min。5.比表面积的测定中国照明网技术论文电光源本标准中规定测试仪器常数K时必须使用标准荧光粉,因为采用不同的荧光粉为参比,所测得的仪器常数K值存在明显的不同,所以测试不同种类的荧光粉比表面积时,应分别以其相应种类的比表面积标准样品为参比,得到各自的仪器常数K值,并以此为计算依据。中国照明网技术论文电光源6.热猝灭性的测定中国照明网技术论文电光源热猝灭性由温度升高引起的发光效率下降的现象。这主要是由于温度升高使发光中心和晶格的耦合加强,使发光中心的能量以晶格振动的形式消耗了,从而

10、造成了发光效率的下降。本标准中包含相对亮度热猝灭性Bq,色品坐标热猝灭性x、y。考虑点亮的灯中不停发出热量,荧光粉受热随着温度的升高发光亮度和色品坐标发生猝灭。目前,日本和欧美企业在对稀土荧光粉的光电特性、物理性能考核方面,最终以标准灯进行测试比对。而我国由于制灯企业工艺、工装设备的差异性,较难用粉体制成灯后与标准灯对比的参数情况来考核粉体质量。为了与国外先进标准靠拢,同时更真实地评判粉体质量水平,此次修订增加了考核热猝灭性能的指标,即模拟灯点燃温度状态下粉的光色参数变化。但目前我国对此没有成熟的测试手段,使得该考核项目难以建立。为此,远方光电信息给予了大力配合,投入了大量的人力、物力和财力,

11、经过一年多的反复试验,完成了该仪器的研制工作,并且通过对产品样品比对的分析数据来看,满足了热猝灭测定的需求。中国照明网技术论文电光源二、稀土长余辉荧光粉及其试验方法中国照明网技术论文电光源稀土长余辉荧光粉为首次制定。该标准按其基质材料的组成分为：碱土铝酸盐、硅酸盐、硫氧化物等3大类,各类分为若干个牌号。考核了相对亮度、发射主峰、色品坐标、发光颜色、中心粒径、粒度分布等。在建立该产品标准的同时建立了相对亮度及发射主峰、色品坐标的试验方法。主要考核指标情况如下：中国照明网技术论文电光源1.相对亮度中国照明网技术论文电光源余辉发光是稀土长余辉荧光粉最重要的功能特性,余辉发光的亮度是衡量稀土长余辉荧光

12、粉产品应用性能和发光持续时间的重要性能指标。由于行业用于检测余辉发光亮度的检测设备构造和精度不尽相同,同一产品在相同检测条件下,不同检测仪器得出的检测数据差异较大,无法对长余辉产品进行具有可比较性的准确评价。为了能够准确的评价荧光粉的余辉发光性能,本标准中按照不同的稀土长余辉荧光粉的材料体系、发光颜色以及类别确定6种标准样品和20个牌号的荧光粉,以稀土长余辉荧光粉与标准样品的相对发光亮度作为产品的相对亮度指标。通过相对亮度的对比,能够将检测仪器由于构造和精度引起的误差降至最小的限度,实现对长余辉荧光粉产品按照统一的标准进行余辉发光亮度的对比。中国照明网技术论文电光源2.发射主峰和色品坐标中国照

13、明网技术论文电光源稀土长余辉荧光粉作为一种发光颜料,具有各种不同颜色的余辉发光,这是由长余辉荧光粉的材料组成决定的。与余辉发光时间相对应,不同的发光颜色,其发光亮度和持续时间也是不同的。因此,对于长余辉发光材料,需要按照不同的发射主峰和发光颜色进行分类和比较,其中发光颜色使用色品坐标进行表征。发射主峰和发光颜色指标对于评价产品的使用性能非常重要。本标准中,稀土长余辉荧光粉包含碱土铝酸盐、硅酸盐、硫氧化物三大体系20个品种的产品,不同体系和品种的产品其发射主峰和发光颜色均有较大的差别;稀土长余辉荧光粉的基质、激活剂成分变化和掺杂比例不同,也影响其发射主峰和发光颜色的变化。本标准建立稀土长余辉荧光

14、粉的发射主峰和色品坐标的试验方法,能够实现对于稀土长余辉荧光粉的准确评价,有利于实际生产和应用中对稀土长余辉荧光粉的比较和选择。中国照明网技术论文电光源3.粒度中国照明网技术论文电光源稀土长余辉荧光粉粒径大小不同,直接影响其长余辉发光性能。对于任意化学成分组成体系、发光颜色的同种稀土长余辉荧光粉而言,粒径越大余辉荧光的亮度越高;反之,粒径越小则余辉荧光的亮度越低。为了保证稀土长余辉荧光粉相对亮度测试结果的科学性、准确性以及可比性,本标准对颗粒型稀土长余辉荧光粉采用测试粒度分布的方式,其它类型的稀土长余辉荧光粉则以中心粒径的测试结果进行粒径围划分。中国照明网技术论文电光源三、白光LED灯用稀土黄

15、色荧光粉及其试验方法中国照明网技术论文电光源白光LED灯用稀土黄色荧光粉标准为首次制定。该标准适用于经高温反应制得的钇铝石榴石体系,在460nm20nm蓝光激发下发出的黄光,与激光源蓝光形成白光的荧光粉主要用于由蓝光LED芯片激发的白光LED光源。该标准的制定主要考虑各厂实际生产情况与用户使用要求,抓关键指标,以追求经济的合理性和可操作性。标准主要规定了光色性能指标、耐热稳定性能指标和理化性能指标等。在建立产品标准的同时建立了其分析方法标准。主要考核指标如下：中国照明网技术论文电光源1.光谱性能 由于黄粉主要与蓝光芯片搭配才形成白光,因此受蓝光芯片波长的影响,蓝光芯片制造由于受到工艺的影响,其

16、产品波长几乎2nm一档,为了更好地与芯片波长匹配,黄粉的制造其基质、激活剂成分含量会有所变化,因此,需要对黄粉的光谱性能进行测试,以更好地指导应用厂生产。中国照明网技术论文电光源2.相对亮度 由于黄粉的亮度高低直接影响其光源的亮度高低,其测试方法简单,测试黄粉相对亮度具有实际意义。但黄粉颗粒度大小也影响其亮度,因此需在相近的粉体粒度下,评价相对亮度好坏。同时,要规定相对亮度标准粉。中国照明网技术论文电光源3.色品坐标 直接影响光源的色参数,因此必须考核该项指标。了解荧光粉激发光谱特性特别有利于选择高效的激发光源,或者在激发光源特定的前提下,改进荧光粉的激发光谱特性,以实现更高的激发-发光转换效

17、率。中国照明网技术论文电光源4. pH值 黄粉中可溶性离子的酸碱度直接对芯片、支架、引线等LED器件造成影响,从而影响LED光源的寿命,通过一定量黄粉充分搅拌溶解于一定比例的中性去离子水后,测试水溶液的pH值,可反映黄粉中可溶性离子的酸碱度情况。中国照明网技术论文电光源5.电导率 粉体的某些杂质离子可导致亮度猝灭,为了消除影响,保证黄粉质量的一致性,工艺中对粉体进行清洗,通过一定量黄粉充分搅拌溶解于一定比例的中性去离子水后,测试水溶液的电导率,来反映黄粉中可溶性离子去除的干净程度。中国照明网技术论文电光源6.热稳定性 黄粉应用于LED器件中,器件在点燃过程中会发热,而且由于设计问题有些温度高达

18、200,因此,很有必要测试温度及蓝光照射下,粉的耐温度、耐蓝光激发的特性。中国照明网技术论文电光源7.热猝灭性 热猝灭特性是荧光粉极其重要的特性,了解荧光粉的热猝灭特性,有利于了解荧光粉在真实工作状态下的发光特性,以避免用其常温特性来代替真实的工作状态,以真实、客观评估荧光粉在工作的高温状态下的发光性能。中国照明网技术论文电光源白光LED灯用稀土黄色荧光粉 试验方法项为首次制定。此次共有6家单位参加了由3家单位提供的白光LED灯用稀土黄色荧光粉样品的试验、验证工作。中国照明网技术论文电光源灯用稀土三基色荧光粉、白光LED灯用稀土黄色荧光粉和稀土蓄光型荧光粉相对亮度标准样品中国照明网技术论文电光源由于荧光粉亮度的绝对值测试结果的相对误差大于50%,甚至超过150%,只能采用亮度的相对测试,这就必须研制统一的标准样品作为参比样。通过灯用稀土三基色荧光粉、白光LED灯用稀土黄色荧光粉和稀土蓄光型荧光粉相对亮度标准样品等3项标准样品的研制,以及前述荧光粉标准体系的完善,从根本上解决了由于荧光粉体系的复杂性、生产地域的分散性、测试设备的差异性所带来的质量的不可比性,从而确定了科学的发光性能检测体系。8 / 8