ASAP 2020 物理吸附操作规程

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1、ASAP2020物理吸附操作规程1. 一、开机及准备依次打开吸附仪主机，真空泵，电脑，双击“ASAP2020”图标进入软件操作界面。2. 点击“Unitl”f“Degas”“ShowDegasSchematic”，显示脱气站示意图。然后再点击“Unit1”f“Degas”f“EnableManualControl”，进入脱气站手动模式，双击D5,D6,打开阀门，将脱气站抽真空。3. 点击“Unit1”一“ShowInstrumentSchematic”,显示分析站示意图。然后再点击“Unit1”“EnableManualControl”，进入分析站手动模式，双击1、2、4、5、7，打开阀门，将

2、分析站抽真空。4. 根据实验需要，打开气体钢瓶将压力调至0.1Mpa。1. 二、样品准备称量空样品管的质量（去除泡沫底座质量后，将U型管套在上面称重）。2. 用称量纸称量样品质量。（样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。比表面越大，样品量越少。参考值：BETsurfacearea200m%,样品量0.2g）将所称量样品装入已称重的空样品管中（粉末样品用纸槽送到样品管中，以免样品粘在管壁上）。3. 将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热包，再用金属夹将加热包固定好。等待脱气处理。1. 三、软件操作程序设定点击“File”f“Open”f“SampleInformation”“OK”（

3、新建一个文件）“Yes”“ReplaceAll”，根据实验需要选择相应的文件，双击列表中的文件名进行替换。2. 在“SampleInformation”中依次输入详细的样品名，操作者，样品提交者。3. 在“SampleTube”中所用的样品管编号，选择“Useisothermjacket”和“Sealfrit”。4. 在“DegasCondition”中输入脱气条件。预处理脱气时间最少为2小时，吸湿性的样品及其它特殊样品应至少脱气4小时，最好能脱气过夜。5. 在“AnalysisCondition”中依次设定分析条件。6. 在“AdsorptiveProperties”中根据实验需要修改相应的

4、气体参数。7. 在“ReportOptions”中选择所要查看的报告项目。8. 点击“Save”“Close”。1. 四、样品脱气及分析点击“Unit1”一“StartDegas”一“Browse”，双击所建的文件，点击“Start”，开始脱气。2. 脱气结束后，在对话框中点击“OK”。将样品管从脱气站取下来迅速称重，减去空样品管的质量后得到脱气回填后样品的质量。3. 将样品管装到分析站，放上盛有液氮的杜瓦瓶，等待分析。4. 点击“File”一“Open”一SampleInformation”，双击所建的文件，在“SampleInformation”中输入第2步得到的样品质量。点击“Save”

5、一“Close”。5. 点击“Unit1”一“SampleAnalysis”，双击所建的文件，点击“Edit”，检查所输入的分析条件等信息，无误后点击“Start”，开始分析。1. 五、数据导出点击“Reports”f“StartReports”，双击选择所建立的新文件，即可查看实验报告。点击“Saveas”，根据需要可以将文件另存为Excel表格（.xlx）格式或者文本（.txt）格式六、关机关闭软件，关闭计算机。一般不需要关闭吸附仪主机电源，使其处于抽真空状态。（分析结束后，系统自动处于抽真空状态。）若长期不使用（如放长假），需要关闭吸附仪主机电源，步骤如下：1. 关闭软件，关闭电脑。2.

6、 关闭吸附仪主机电源。3. 关闭干泵的电源，拔下插头；拔下油泵的电源插头。4. 拔下电脑和吸附仪主机的电源。七、使用登记如实登记测试日期、操作者姓名、测试内容及使用情况等内容并签名。1. 八、注意事项按顺序开关机，关机至少5分钟后才能再次开机。2. 杜瓦瓶最好每两天换一次液氮。3. 仪器测量时，不能关闭操作软件和电脑。4. “ASAP2020”物理吸附和“ASAP2020C”化学吸附不要频繁切换。5. 仪器注意防潮，防尘，防湿。6. 仪器配用计算机不作他用。以标准样品Silica-Alumina分析为例：1. 一、开机按操作规程打开仪器和电脑，并抽真空打开氮气钢瓶将压力调至0.1Mpa。1.

7、二、样品准备称量空样品管的质量为m（去除泡沫底座质量后，将U型管套在上面称重）。2. 用称量纸称量样品质量m,0.2gVmV0.3g。3. 用漏斗或纸槽将所称量样品装入已称重的空样品管中。4. 将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热包，再用金属夹将加热包固定好。三、软件操作程序设定1.点击“File”f“Open”f“SampleInformation”f“OK”（新建一个文件）f“Yes”ReplaceAll”，双击列表中的文件“Si-Al”文件进行替换。或者在点击“Yes”之后直接设定分析条件。2. 在“SampleInformation”中依次输入样品名“Silica-Alumin

8、a”，操作者，样品提交者。3. 在“SampleTube”中输入所用的样品管编号，如：SampleTube1,选择“Useisothermjacket”和“Sealfrit”。4. 在“DegasCondition”中设定脱气条件。“EvacuatingPhase”方框中，“Temperatureramprate”输入10C/min,“Targettemperature”输入90C,“Evacuatingrate”输入5.0mmHg/s,“Unrestrictedevac.from”输入5.0mmHg,“Vaccumsetpoint”输入10ymHg,“Evacuationtime”输入60m

9、in。“HeatingPhase”方框中，“Ramprate”输入10C/min,“Holdtemp.”中输入200C,“Holdtime”中输入240min。“EvacuationandHeatingPhases”方框中“Holdpressure”选择默认的100mmHg。5. 在“AnalysisCondition”中设定分析条件。点击InsertRange”，选择文件“silalumf.ancSilicaAlumina,isotherm,N277K”。点击“Preparation”，选择“Fastevacuation”，“Evacuatingrate”输入5.0mmHg/s,“Unres

10、trictedevac.from”输入5.0mmHg,“Vaccumsetpoint”输入10ymHg,“Evacuationtime”输入1.00hours,点击“OK”。点击“FreeSpace”，选择“Measure”，选择Lowerdewarforevacuation”，“Evacuationtime”输入0.5h,点击“OK”。点击“P0andT”，选择1,Measurmentinterval”中输入120min,点击“OK”。点击“Dosing”，Absolutepressuretolerance”输入5.00mmHg,“Relativepressuretolerance”输入5.

11、0%，点击“OK”。点击“Equilibration”，“Equilibrationinterval”中输入10s,点击“OK”。点击“Backfill”，选择“Backfillsampleatstartofanalysis”和“Backfillsampleatendofanalysis”，“Backfillgas”中选择N2,点击“OK”。6. 在AdsorptiveProperties”中根据实验需要修改相应的气体参数。点击Replace”，选择Nitrogen77.35K双击，在“DosingMethod”方框中选择“Normal”。7. 在“ReportOptions”中选择所要查看的

12、报告项目。在SelectedReports”中选择“Summary”Isotherm”等所要查看的报告。8. 点击“Save”f“Close”。1. 四、样品脱气及分析点击“Unit1”f“StartDegas”f“Browse”，双击所建立的“Silica-Alumina”文件，点击“Start”。2. 脱气结束后，在对话框中点击“OK”。将样品管从脱气站取下来迅速称重m2,则脱气回填后样品的质量m=m_m1。3. 将样品管装到分析站,放上盛有液氮的杜瓦瓶。4. 点击“File”f“Open”f“SampleInformation”，双击“Silica-Alumina”文件，在SampleI

13、nformation”中输入样品质量m。点击“Save”f“Close”。5. s打开Enablemanualcontrol,双击阀打开9,关1（此时阀2、7、9打开），当左侧第二栏压力减到10mmHg时，双击开阀1，关闭Enablemanualcontrol，大约5分钟后左侧第二栏压力几乎不变时，开点击“Unit1”f“SampleAnalysis”，双击“Silica-Alumina”文件，点击“Edit”，检查所输入的分析条件等信息，无误后点击“Start”，开始分析。1. 五、数据导出点击“Reports”一”StartReports”，双击“Silica-Alumina”文件，即可查看实验报告。点击“Saveas”，根据需要可以将文件另存为Excel表格（.xlx）格式或者文本（.txt）格式六、关机依次关闭气瓶，软件，电脑，仪器。七、使用登记如实登记测试日期、操作者姓名、测试内容及使用情况等内容并签名