特种陶瓷粉体的制备方法学习教案

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1、会计学1特种陶瓷特种陶瓷(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法第一页，共64页。特种陶瓷特种陶瓷(toc)的特性和应用领域的特性和应用领域特种陶瓷特种陶瓷(toc)的的应用应用结构陶瓷结构陶瓷(toc) 力学性能力学性能功能陶瓷功能陶瓷(toc) 研磨和耐磨性研磨和耐磨性切削性切削性高强度高强度润滑性润滑性绝缘性绝缘性介电性介电性导电性导电性压电性压电性磁性磁性电磁功能电磁功能半导体功能半导体功能光学光学热学热学生物、化学生物、化学与原子有关的功能与原子有关的功能超导超导第2页/共64页第二页，共64页。绪论绪论(xln)第一章第一章 特种陶瓷生产工艺原理特种陶瓷生产工艺原理第二章第二章 结构

2、陶瓷结构陶瓷第三章第三章 功能陶瓷功能陶瓷第四章第四章 特种玻璃特种玻璃第五章第五章 人工晶体人工晶体第六章第六章 无机纤维无机纤维第七章第七章 薄膜材料薄膜材料(cilio)第八章第八章 生物陶瓷生物陶瓷第九章第九章 新能源材料新能源材料(cilio)第十章第十章 环境材料环境材料(cilio)第3页/共64页第三页，共64页。第一章第一章 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷工艺原陶瓷工艺原理理1.1 1.1 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的物陶瓷粉体的物理性能理性能1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备粉体的制备方法方法1.3 1.3 特种陶瓷的

3、成型方法特种陶瓷的成型方法1.4 1.4 特种陶瓷的烧结特种陶瓷的烧结第4页/共64页第四页，共64页。(a)(b)(c)(f)(e)(d)图1 各种( zhn)形状的粉体颗粒第5页/共64页第五页，共64页。1.1 1.1 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的物陶瓷粉体的物理性能理性能1.1.1 1.1.1 粉体的粒度与粒度分布粉体的粒度与粒度分布1.1.2 1.1.2 粉体颗粒的形态及其表征粉体颗粒的形态及其表征1.1.3 1.1.3 粉体的表面粉体的表面(biomin)(biomin)特性特性1.1.4 1.1.4 粉体的填充性粉体的填充性第6页/共64页第六页，共64页。粉体

4、颗粒的粒度粉体颗粒的粒度(l d)(particle size) (l d)(particle size) 等体积球相当径。（体积可求）等体积球相当径。（体积可求） 等面积球相当径。等面积球相当径。 ( (流体通过法或吸附法流体通过法或吸附法 ) ) 等沉降速度相当径。等沉降速度相当径。 显微镜下测得的颗粒粒径显微镜下测得的颗粒粒径: : 马丁径、弗莱特径、投影面积径。马丁径、弗莱特径、投影面积径。第7页/共64页第七页，共64页。粉体颗粒粉体颗粒(kl)(kl)的粒度的粒度(particle size) (particle size) 马丁径马丁径 - 对开线对开线(ki xin)长度长度弗

5、莱特径弗莱特径 两对边切线两对边切线(qixin)之间距离之间距离 第8页/共64页第八页，共64页。粉体颗粒粉体颗粒(kl)(kl)的粒度分布的粒度分布 频率分布曲线频率分布曲线 累积分布曲线累积分布曲线 第9页/共64页第九页，共64页。1.11.1特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的物理陶瓷粉体的物理性能性能1.1.2 1.1.2 粉体颗粒的形态及其表征粉体颗粒的形态及其表征 Wadell Wadell球形度球形度ww（球体）（球体） 与颗粒具有相同体积的球的表面积对于实际与颗粒具有相同体积的球的表面积对于实际颗粒的表面积之比，颗粒的表面积之比， 一般小于一般小于1 1，如等于

6、，如等于1 1，则该颗粒位球形，则该颗粒位球形 长短度和扁平度（柱状或片状）长短度和扁平度（柱状或片状） 长短度长短度= =长径长径l/l/短径短径b b ， 扁平度扁平度= =短径短径b/b/厚度厚度(hud)t(hud)t 动力形状因子动力形状因子K K=Dd/Dv K K=Dd/Dv DdDd颗粒在介质中的沉降阻力相当径颗粒在介质中的沉降阻力相当径 Dv- Dv- -等体积球径等体积球径第10页/共64页第十页，共64页。1.1 1.1 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的物理性陶瓷粉体的物理性能能1.1.3 1.1.3 粉体的表面特性粉体的表面特性 1 1）粉体颗粒）粉体颗粒

7、(kl)(kl)的表面能和表面状态的表面能和表面状态 2 2）粉体颗粒）粉体颗粒(kl)(kl)的吸附与凝聚的吸附与凝聚 第11页/共64页第十一页，共64页。1.1 1.1 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的物理陶瓷粉体的物理性能性能1.1.4 粉体的填充性 影响粉体密实性的因素(yn s)有： 颗粒大小的影响 颗粒形状和凝聚的影响 第12页/共64页第十二页，共64页。第一章第一章 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷工陶瓷工艺原理艺原理1.1 1.1 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的陶瓷粉体的物理性能物理性能1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制

8、备(zhbi)(zhbi)方法方法1.3 1.3 特种陶瓷的成型方法特种陶瓷的成型方法1.4 1.4 特种陶瓷的烧结特种陶瓷的烧结第13页/共64页第十三页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方法方法 粉体的制备方法一般分为有两大类：机械法；合成法机械法：是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉 碎，现在发展到采用气流粉碎。 缺点： 在粉碎过程中难免混入杂质； 都不易制得粒径在1m以下的微细颗粒（效率）合成法：是由离子、原子、分子通过反应、成核和成长、 收集、后处理来获得微细颗粒的方法。 特点(tdin)： 纯度、粒度可控，均匀性好，颗粒微

9、细。且可以实 现颗粒在分子级水平上的复合、均化。 通常包括固相法、液相法和气相法。 第14页/共64页第十四页，共64页。1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备方陶瓷粉体的制备方法法1.2.1 1.2.1 机械法机械法 一般机械制粉法包括捣磨法，切磨法，涡旋磨一般机械制粉法包括捣磨法，切磨法，涡旋磨法，球磨法，气体喷射粉碎法，球磨法，气体喷射粉碎(fn su)(fn su)法，高能球磨法，高能球磨法等，可根据材料的物理力学性能及所制粉末的粗细法等，可根据材料的物理力学性能及所制粉末的粗细要求进行选择。要求进行选择。 加工脆性大的材料可选用捣磨法，涡旋磨法，球加工脆性

10、大的材料可选用捣磨法，涡旋磨法，球磨法，气体喷射粉碎磨法，气体喷射粉碎(fn su)(fn su)法，高能球磨法；法，高能球磨法； 加工塑性较高的材料可选用切磨法，涡旋磨法，加工塑性较高的材料可选用切磨法，涡旋磨法，气体喷射粉碎气体喷射粉碎(fn su)(fn su)法。一般制备超细粉与纳米法。一般制备超细粉与纳米粉时，只能选用气体喷射粉碎粉时，只能选用气体喷射粉碎(fn su)(fn su)法或高能球法或高能球磨法。磨法。第15页/共64页第十五页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法1.1.材料材料(

11、cilio)(cilio)粉碎加工原理粉碎加工原理 弹性变形弹性变形塑性变形塑性变形材料硬化；材料硬化；内应力增大内应力增大材料断裂材料断裂重复发生重复发生破碎破碎第16页/共64页第十六页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法1.1.材料粉碎材料粉碎(fn su)(fn su)加工原理加工原理 抗压强度抗压强度(kn y qin d)(kn y qin d)、抗弯强度、抗剪强度、抗拉强度、抗弯强度、抗剪强度、抗拉强度图2-4破碎与磨碎方式第17页/共64页第十七页，共64页。1.2 1.2 特种特种(t

12、zhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备陶瓷粉体的制备方法方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法2.2.材料粉碎材料粉碎(fn su)(fn su)加工模型加工模型 在粉体材料的粉碎过程在粉体材料的粉碎过程中，其粉碎产物的集合体中，其粉碎产物的集合体的颗粒粒度实质上具有多的颗粒粒度实质上具有多分散性。分散性。 而其分散程度随粉碎方而其分散程度随粉碎方式不同而有较大式不同而有较大(jio d)差异。差异。a、体积粉碎模型、体积粉碎模型b、表面粉碎模型、表面粉碎模型c、均一粉碎模型、均一粉碎模型第18页/共64页第十八页，共64页。1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备

13、方陶瓷粉体的制备方法法1.2.1 1.2.1 机械法机械法3.3.影响颗粒粉碎的因素影响颗粒粉碎的因素易碎性易碎性 易碎性表征着材料对粉碎的阻抗能力，它可定易碎性表征着材料对粉碎的阻抗能力，它可定量地表示为将材料粉碎到某一粒度所需的比功。而量地表示为将材料粉碎到某一粒度所需的比功。而且，易碎性也是粉碎过程所耗能量的判据且，易碎性也是粉碎过程所耗能量的判据(pn j)(pn j)。碰撞速度碰撞速度 材料的粉碎与系统提供它的能量有直接关系，材料的粉碎与系统提供它的能量有直接关系，而在机械粉碎过程中能量的形成与转换则与体系的而在机械粉碎过程中能量的形成与转换则与体系的运动速度密切相关，其又可分为破碎

14、粒子碰撞速度运动速度密切相关，其又可分为破碎粒子碰撞速度和粉碎介质碰撞速度。和粉碎介质碰撞速度。 第19页/共64页第十九页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方粉体的制备方法法1.2.1 1.2.1 机械法机械法4.4.具体具体(jt)(jt)粉碎方法粉碎方法 机械冲击式粉碎机械冲击式粉碎 （破碎）（破碎） 球磨粉碎球磨粉碎 行星球磨行星球磨 振动粉碎振动粉碎 气流粉碎气流粉碎图2-4破碎与磨碎方式第20页/共64页第二十页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方法方法1.2.1 1.2.1 机械机械(j

15、xi)(jxi)法法4.4.具体粉碎方法具体粉碎方法 颚式破碎机颚式破碎机(a) 简单摆动型 (b)复杂摆动型 (c)综合摆动型1-定颚；2-动颚；3-推动板；4-连杆；5-偏心轴；6-悬挂轴第21页/共64页第二十一页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法1.2.1 1.2.1 机械法机械法4.4.具体粉碎具体粉碎(fn su)(fn su)方法方法 圆锥破碎机圆锥破碎机第22页/共64页第二十二页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方粉体的制备方法法1.2.1 1.2.1 机械法机械法4.4.具体具

16、体(jt)(jt)粉碎方法粉碎方法 球磨粉碎机球磨粉碎机1-电动机；2-离合器操纵杆；3-减速器；4-摩擦离合器；5-大齿圈；6-筒身；7-加料口；8-端盖；9-旋塞阀；10-卸料管；11-主轴头；12-轴承座；13-机座(j zu)；14-衬板；15-研磨体第23页/共64页第二十三页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方粉体的制备方法法1.2.1 1.2.1 机械法机械法4. 4. 具体粉碎具体粉碎(fn su)(fn su)方法方法气流粉碎气流粉碎(fn su)(fn su)法法管道式气流粉碎机 第24页/共64页第二十四页，共64页。1.2 1.2

17、 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方法方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 合成法合成法-是由离子、原子、分子通过反应、是由离子、原子、分子通过反应、成核和成核和 成长，收集成长，收集(shuj)(shuj)，后处理来，后处理来获得微细颗粒的方法。获得微细颗粒的方法。 特点：纯度，粒度可控，均匀性好，颗特点：纯度，粒度可控，均匀性好，颗粒微细。并且可以实现颗粒在分子级水平上的复粒微细。并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合，均化。合，均化。 固相法固相法 液相法液相法 气相法气相法另一分类方法：物理方法、化学方法另一分类方法：物理方法、化学方法第25页/共64页第

18、二十五页，共64页。制制备备方方法法物物理理方方法法化化学学方方法法粉粉碎碎法法构构筑筑法法干式粉碎干式粉碎湿式粉碎湿式粉碎气体蒸发法气体蒸发法真空沉积法真空沉积法溅射法溅射法活化氢熔融金属反应法活化氢熔融金属反应法加热蒸发法加热蒸发法混合等离子体法混合等离子体法喷喷雾雾法法水解法水解法沉沉淀淀法法氧化还原法氧化还原法喷雾水解法喷雾水解法喷雾焙烧法喷雾焙烧法喷雾干燥法喷雾干燥法共沉淀法共沉淀法化合物沉淀法化合物沉淀法冻结干燥法冻结干燥法激光合成法激光合成法火花放电法火花放电法第26页/共64页第二十六页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法

19、1.2.2 1.2.2 合成合成(hchng)(hchng)法法 1. 1.固相法制备粉末固相法制备粉末 2. 2.液相法制备粉末液相法制备粉末 3. 3.气相法制备粉末气相法制备粉末 4. 4.合成合成(hchng)(hchng)粉末的实例粉末的实例第27页/共64页第二十七页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法1.1.固相法制备粉末固相法制备粉末(fnm)(fnm) 就是以固态物质为原料来制备粉末就是以固态物质为原料来制备粉末(fnm)(fnm)的方法。作为固相反应，包括有很多内的方法。作为固相反应

20、，包括有很多内容：容：化合反应化合反应(fnyng)分解反应分解反应(fnyng)氧化还原反应氧化还原反应(fnyng)固溶固溶反应反应(fnyng)出溶反应出溶反应(fnyng)相变相变第28页/共64页第二十八页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方方法法1.2.2 1.2.2 合成法合成法1. 1. 固相法制备粉末固相法制备粉末化合反应化合反应(hu h fn yn)(hu h fn yn)法法combination reactioncombination reaction化合反应化合反应(hu h fn yn)(hu h fn yn)

21、一般具有以下反应一般具有以下反应结构式结构式A As s + B + Bs s C Cs s + D + Dg g 二种或者二种以上的固态粉末，经混合二种或者二种以上的固态粉末，经混合后在一定的热力学条件和气氛下反应而成为复后在一定的热力学条件和气氛下反应而成为复合物粉末，有时也伴随一些气体逸出。合物粉末，有时也伴随一些气体逸出。 如钛酸钡粉末的合成就是典型的固相化合如钛酸钡粉末的合成就是典型的固相化合反应反应(hu h fn yn)(hu h fn yn)：如下：如下BaCO3+TiO2BaCO3+TiO2BaTiO3+CO2BaTiO3+CO2第29页/共64页第二十九页，共64页。1.2

22、 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方方法法1.2.2 1.2.2 合成法合成法1. 1. 固相法制备粉末固相法制备粉末 热分解热分解(fnji)(fnji)反应反应 热分解热分解(fnji)(fnji)反应基本形式反应基本形式(S(S代表固相，代表固相，G G代表气代表气相相) )：SlS2+G1 SlS2+G1 金属的硫酸盐、硝酸盐等金属的硫酸盐、硝酸盐等 特种陶瓷用氧化物粉末特种陶瓷用氧化物粉末 如将硫酸铝铵如将硫酸铝铵Al2(NH4)2(SO4)424H2OAl2(NH4)2(SO4)424H2O在空气中进在空气中进行热分解行热分解(fnji)(fnj

23、i)，即可制备出，即可制备出Al2O3Al2O3粉末。粉末。 利用有机酸盐制备粉体，优点是：利用有机酸盐制备粉体，优点是： a. a.有机酸盐易于金属提纯，有机酸盐易于金属提纯， b. b.容易制成含两种以上金属的复合盐，容易制成含两种以上金属的复合盐， c. c.分解分解(fnji)(fnji)温度比较低，产生的气体组成温度比较低，产生的气体组成为为C C、H H、O O。第30页/共64页第三十页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方法方法1.2.2 1.2.2 合成合成(hchng)(hchng)法法1.1.固相法制备粉末固相法制备粉末

24、 氧化物还原法氧化物还原法reduction methodreduction method（非氧化物（非氧化物陶瓷）陶瓷） 以以SiCSiC粉末的制备为例，是将粉末的制备为例，是将SiO2SiO2与碳粉混合与碳粉混合，在，在1460-16001460-1600的加热条件下，逐步还原碳化。的加热条件下，逐步还原碳化。其大致历程如下其大致历程如下 进一步还原后，产生进一步还原后，产生Si蒸气，发生反应蒸气，发生反应SiO2+C SiO+CO SiO+2CSiC+CO SiO+CSi+CO Si+C SiCSiO2颗粒表面蒸发、分解、扩散至颗粒表面蒸发、分解、扩散至C粒表面发生反应粒表面发生反应 这

25、时得到的SiC粉是无定形的，需要再经过1900的高温处理(chl)获得晶态SiC。第31页/共64页第三十一页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方粉体的制备方法法1.2.2 1.2.2 合成合成(hchng)(hchng)法法 1. 1.固相法制备粉末固相法制备粉末 2. 2.液相法制备粉末液相法制备粉末 3. 3.气相法制备粉末气相法制备粉末 4. 4.合成合成(hchng)(hchng)粉末的实例粉末的实例第32页/共64页第三十二页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方粉体的制备方法法1.2.2 合成合成(hc

26、hng)法法2.液相法液相法liquid-phase method制备粉末制备粉末 液相反应法制备超细粉体的共同特点是：液相反应法制备超细粉体的共同特点是： 均以均相的溶液为出发点，通过各种途径使溶质均以均相的溶液为出发点，通过各种途径使溶质和溶剂分离，溶质形成一定形状和大小的颗粒，得到和溶剂分离，溶质形成一定形状和大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得到微粒。所需粉末的前驱体，热解后得到微粒。 与固相法相比，其主要的优点：与固相法相比，其主要的优点： （1）精确控制化学组成；）精确控制化学组成； （2）易于添加微量有效成分；）易于添加微量有效成分； （3）超细粒子形状和尺寸也比较容易控制

27、。）超细粒子形状和尺寸也比较容易控制。特别适合制备组成均匀，且纯度高的复合氧化物超细特别适合制备组成均匀，且纯度高的复合氧化物超细粉。粉。第33页/共64页第三十三页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方方法法1.2.2 合成法合成法2.液相法液相法liquid-phase method制备粉末制备粉末 基本方法有基本方法有1) 沉淀法沉淀法 直接沉淀法；均匀沉淀法；共沉淀法；直接沉淀法；均匀沉淀法；共沉淀法； 醇盐水解法；醇盐水解法； 特殊沉淀法：特殊沉淀法：a.溶胶溶胶-凝胶凝胶(Sol-gel)法；法；b.凝胶凝胶-沉淀法沉淀法2) 溶

28、剂蒸发溶剂蒸发(zhngf)法法 冰冻干燥法冰冻干燥法(freeze-drying); 喷雾干燥法喷雾干燥法(Spray drying); 喷雾热分解法喷雾热分解法第34页/共64页第三十四页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法2.2.液相法制备粉末液相法制备粉末 1 1）沉淀法：）沉淀法： 直接直接(zhji)(zhji)沉淀法，以制备沉淀法，以制备Al2O3Al2O3为例为例 矿石高压溶出：矿石高压溶出： Al2O33H2O+2NaOH2NaAl(OH)4 Al2O33H2O+2NaOH2NaAl(

29、OH)4 分分 解：解： 2NaAl(OH)4 2NaAl(OH)4 2Al(OH)3+2NaOH2Al(OH)3+2NaOH 煅煅 烧：烧： 2Al(OH)3Al2O3+3H2O 2Al(OH)3Al2O3+3H2O 前驱前驱(qinq)物物第35页/共64页第三十五页，共64页。1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备陶瓷粉体的制备方法方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法2.2.液相法制备液相法制备(zhbi)(zhbi)粉末粉末 1 1）沉淀法）沉淀法 醇盐醇盐水解法水解法 金属金属(jnsh)醇盐是用金属醇盐是用金属(jnsh)元素置换醇中羟基的氢的化合物

30、总称，通式为元素置换醇中羟基的氢的化合物总称，通式为M(OR)n，其中，其中M代表金属代表金属(jnsh)元素，元素，R是烷基（羟基）。是烷基（羟基）。 金属金属(jnsh)醇盐由金属醇盐由金属(jnsh)或者金属或者金属(jnsh)卤化物与醇反应合成，它很容易和水反应生成氧化物、氢氧化物和水化物。氢氧化物和其它水化物经煅烧后可以转化为氧化物粉体。卤化物与醇反应合成，它很容易和水反应生成氧化物、氢氧化物和水化物。氢氧化物和其它水化物经煅烧后可以转化为氧化物粉体。第36页/共64页第三十六页，共64页。1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备方陶瓷粉体的制备方法法1.2

31、.2 1.2.2 合成法合成法2.2.液相法制备液相法制备(zhbi)(zhbi)粉末粉末 1 1）沉淀法）沉淀法 醇盐水醇盐水解法解法n醇盐水解法的特点：醇盐水解法的特点：n水解过程中不需要添加碱，因此不存在有害负离子和碱金属离子；水解过程中不需要添加碱，因此不存在有害负离子和碱金属离子；n反应条件温和、操作简单反应条件温和、操作简单(jindn)产品纯度高；产品纯度高；n制备的超微粉体具有较大的活性；制备的超微粉体具有较大的活性；n粉体粒子通常呈单分散状态，在成型体中表现出良好的填充性；粉体粒子通常呈单分散状态，在成型体中表现出良好的填充性；n具有良好的低温烧结性能。具有良好的低温烧结性能

32、。n醇盐水解法的缺点是成本昂贵。醇盐水解法的缺点是成本昂贵。第37页/共64页第三十七页，共64页。1.2.2 合成合成(hchng)法法 2.液相法制备粉末液相法制备粉末 1）沉淀法）沉淀法 溶胶溶胶-凝胶法：凝胶法：1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的粉体的制备方法制备方法纳米纳米(n m)氧化铝溶胶氧化铝溶胶第38页/共64页第三十八页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法2.2.液相法液相法liquid-phase methodliquid-phase method制备制备(

33、zhbi)(zhbi)粉末粉末 溶胶溶胶-凝胶法制凝胶法制(fzh)取取ZrO2的流程的流程均匀性均匀性第39页/共64页第三十九页，共64页。1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备陶瓷粉体的制备方法方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法2.2.液相法液相法liquid-phase methodliquid-phase method制备粉末制备粉末2 2）溶剂）溶剂(rngj)(rngj)蒸发法：蒸发法： 溶剂蒸发法以金属溶剂蒸发法以金属(jnsh)盐溶液制备超微粉体盐溶液制备超微粉体 第40页/共64页第四十页，共64页。溶剂溶剂(rngj)蒸发法：蒸发法： a

34、. 冷冻干燥法冷冻干燥法n 冷冻干燥法：冷冻干燥法：a.将配制好的阳离子盐溶液喷入到低温有机液体中，使液体进行将配制好的阳离子盐溶液喷入到低温有机液体中，使液体进行瞬间冷冻和沉淀在玻璃器皿的底部，瞬间冷冻和沉淀在玻璃器皿的底部，n b.将冷冻球状液滴和有机液体筛选分离后放入冷冻干燥器，在维持低温降将冷冻球状液滴和有机液体筛选分离后放入冷冻干燥器，在维持低温降压条件下，溶剂升华压条件下，溶剂升华(shnghu)、脱水，、脱水，n c.再在煅烧炉内将盐分解，可制得超细粉体。再在煅烧炉内将盐分解，可制得超细粉体。冷冻干燥法原料冷冻干燥法原料(yunlio)及实验装置及实验装置（a）冷冻装置；（）冷冻

35、装置；（b）真空干燥装置）真空干燥装置第41页/共64页第四十一页，共64页。溶剂溶剂(rngj)蒸发法：蒸发法： a. 冷冻干燥法冷冻干燥法冷冻冷冻(lngdng)干燥机干燥机第42页/共64页第四十二页，共64页。冷冻干燥法的突出优点：冷冻干燥法的突出优点： a. 在溶液状态下均匀混合，适合于极微量组分的添加，有效地合成复杂在溶液状态下均匀混合，适合于极微量组分的添加，有效地合成复杂的陶瓷功能粉体材料并精确控制其最终组成；的陶瓷功能粉体材料并精确控制其最终组成； b. 制备的超微粉体粒度分布范围制备的超微粉体粒度分布范围(fnwi)窄，一般在窄，一般在10500nm范围范围(fnwi)内，

36、内， c. 冷冻干燥物在煅烧时内含气体极易逸出，容易获得易烧结的陶瓷超微冷冻干燥物在煅烧时内含气体极易逸出，容易获得易烧结的陶瓷超微粉体，由此制得的大规模集成电路基片平整度好，用来制备催化剂，则其粉体，由此制得的大规模集成电路基片平整度好，用来制备催化剂，则其表面积和反应活性均较一般过程高；表面积和反应活性均较一般过程高； d. 操作简单，特别适合于高纯陶瓷材料用超微粉体的制备。操作简单，特别适合于高纯陶瓷材料用超微粉体的制备。溶剂溶剂(rngj)蒸发法：蒸发法： a. 冷冻干燥法冷冻干燥法第43页/共64页第四十三页，共64页。喷雾干燥装置喷雾干燥装置(zhungzh)的模型图的模型图溶剂溶

37、剂(rngj)蒸发法：蒸发法： b. 喷雾干燥法喷雾干燥法第44页/共64页第四十四页，共64页。图图1-1-21 喷雾焙烧喷雾焙烧(bi sho)装置的示意图装置的示意图溶剂溶剂(rngj)蒸发法：蒸发法： c.喷雾热分解法喷雾热分解法第45页/共64页第四十五页，共64页。溶剂溶剂(rngj)蒸发法：蒸发法： c.喷雾热分解法喷雾热分解法第46页/共64页第四十六页，共64页。1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备陶瓷粉体的制备方法方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 1. 1.固相法制备固相法制备(zhbi)(zhbi)粉末粉末 2. 2.液相法制备液相法

38、制备(zhbi)(zhbi)粉末粉末 3. 3.气相法制备气相法制备(zhbi)(zhbi)粉末粉末 4. 4.合成粉末的实例合成粉末的实例第47页/共64页第四十七页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方方法法1.2.2 1.2.2 合成法合成法3. 3. 气相法气相法(gas phase method)(gas phase method)制备粉末制备粉末 由气相生成微粉的方法有如下两种由气相生成微粉的方法有如下两种: : 系统中不发生化学反应系统中不发生化学反应(huxu fnyng)(huxu fnyng)的的蒸发蒸发- -凝聚法凝聚法

39、(PVD)(PVD)， 另一种是气相化学反应另一种是气相化学反应(huxu fnyng)(huxu fnyng)法法(CVD)(CVD)。 第48页/共64页第四十八页，共64页。1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备陶瓷粉体的制备方法方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 3. 3.气相法气相法(gas phase method)(gas phase method)制备粉末制备粉末 1) 1)蒸发蒸发(zhngf)-(zhngf)-凝聚法凝聚法 蒸发蒸发(zhngf)-(zhngf)-凝聚法是将原料加热至高温凝聚法是将原料加热至高温( (用电弧或等离子流等加热用

40、电弧或等离子流等加热) )，使之气化，接着在具有很，使之气化，接着在具有很大温度梯度的环境中急冷，凝聚成微粒状物料的方法大温度梯度的环境中急冷，凝聚成微粒状物料的方法。这一过程不伴随化学反应。这一过程不伴随化学反应。 采用这种方法能制得颗粒直径在采用这种方法能制得颗粒直径在5nm5nm100nm100nm范围的微粉，范围的微粉， 适于制备单一氧化物、复合氧化物、碳化物适于制备单一氧化物、复合氧化物、碳化物或金属的微粉。或金属的微粉。 如果在惰性气体中蒸发如果在惰性气体中蒸发(zhngf)(zhngf)凝聚，通凝聚，通过调节气压，就能控制生成的颗粒的大小。过调节气压，就能控制生成的颗粒的大小。

41、如果颗粒是按照蒸发如果颗粒是按照蒸发(zhngf)-(zhngf)-液体液体- -固体那固体那样经过液相中间体后生成的，那么颗粒成为球形或接样经过液相中间体后生成的，那么颗粒成为球形或接近球状。近球状。第49页/共64页第四十九页，共64页。1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备方陶瓷粉体的制备方法法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 3. 3.气相法气相法(gas phase method)(gas phase method)制备粉末制备粉末 2) 2)气相化学反应法气相化学反应法 气相化学反应法是将挥发性金属气相化学反应法是将挥发性金属(jnsh)(jnsh)

42、化合化合物的蒸气通过化学反应合成所需物质的方法。气相化学物的蒸气通过化学反应合成所需物质的方法。气相化学反应可分为两类：一类为单一化合物的热分解（反应可分为两类：一类为单一化合物的热分解（A(G)B(s) +C(g)A(G)B(s) +C(g)）; ;另一类为两种以上化学物质之间的另一类为两种以上化学物质之间的反应反应 (A(g) + B(g) C(s)+ D(g) (A(g) + B(g) C(s)+ D(g)。 气相反应法除适用于制备氧化物外，还适用于气相反应法除适用于制备氧化物外，还适用于制备液相法难于直接合成的金属制备液相法难于直接合成的金属(jnsh)(jnsh)、氮化物、碳、氮化物

43、、碳化物、硼化物等非氧化物。化物、硼化物等非氧化物。 制备容易、蒸气压高、反应性较强的金属制备容易、蒸气压高、反应性较强的金属(jnsh)(jnsh)氯化物常用作气相化学反应的原料。氯化物常用作气相化学反应的原料。第50页/共64页第五十页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方法方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 3. 3.气相法气相法(gas phase method)(gas phase method)制备粉末制备粉末 气相反应法与盐类热分解及沉淀法相比，特点气相反应法与盐类热分解及沉淀法相比，特点： 金属化合物原料具有挥发性，容易

44、提纯，而金属化合物原料具有挥发性，容易提纯，而且生成粉料不需要进行且生成粉料不需要进行(jnxng)(jnxng)粉碎，纯度粉碎，纯度高。高。 生成颗粒的分散性良好。生成颗粒的分散性良好。 只要控制反应条件，就和容易得到颗粒直径只要控制反应条件，就和容易得到颗粒直径分布范围较窄的微细粉末。分布范围较窄的微细粉末。 容易控制气氛。容易控制气氛。 第51页/共64页第五十一页，共64页。1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备方陶瓷粉体的制备方法法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 3. 3.气相法气相法(gas phase method)(gas phase meth

45、od)制备制备(zhbi)(zhbi)粉末粉末 从气相析出的固相形态有以下几种(j zhn)：a.在固体表面上生长薄膜、晶须和晶粒，b.在气体中生长的微粒。第52页/共64页第五十二页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方法方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 1. 1.固相法制备固相法制备(zhbi)(zhbi)粉末粉末 2. 2.液相法制备液相法制备(zhbi)(zhbi)粉末粉末 3. 3.气相法制备气相法制备(zhbi)(zhbi)粉末粉末 4. 4.合成粉末的实例合成粉末的实例第53页/共64页第五十三页，共64页。1.2 1.

46、2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方方法法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 4. 4.合成粉末合成粉末(fnm)(fnm)的实例的实例 a. a.氧化物粉末氧化物粉末(fnm)-(fnm)-挥发性金属化合物（一挥发性金属化合物（一般为氯化物）与氧气或水蒸气在几百度至一千几百般为氯化物）与氧气或水蒸气在几百度至一千几百度下由气相反应，合成氧化物粉末度下由气相反应，合成氧化物粉末(fnm)(fnm)。 第54页/共64页第五十四页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 4.

47、4.合成粉末的实例合成粉末的实例(shl)(shl) TiO2 TiO2粉末制备：粉末制备： TiCl4和氧气的反应从400左右(zuyu)开始，到800以上转化率达100%。TiO2晶粒为0.1m以下到几微米。第55页/共64页第五十五页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方法方法1.2.2 1.2.2 合成合成(hchng)(hchng)法法 4. 4.合成合成(hchng)(hchng)粉末的实例粉末的实例 b. b.高熔点氮化物和碳化物粉末制备：高熔点氮化

48、物和碳化物粉末制备： 工业上，金属和金属氧化物通过固相反应合成工业上，金属和金属氧化物通过固相反应合成非氧化非氧化物粉末物粉末。采用固相法时通常要进行粉碎，不易控制粉。采用固相法时通常要进行粉碎，不易控制粉料的特性。料的特性。 相对而言，采用气相合成法生成的粉料分散度低，比较容相对而言，采用气相合成法生成的粉料分散度低，比较容易控制颗粒直径。易控制颗粒直径。第56页/共64页第五十六页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方法方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法 4. 4.合成粉末合成粉末(fnm)(fnm)的实例的实例 第57页/共64页

49、第五十七页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例 c. Si3N4 c. Si3N4粉末制备：粉末制备： SiCl4 SiCl4和和NH3NH3在在1000-15001000-1500温度范围内通过气温度范围内通过气相反应能生成颗粒直径相反应能生成颗粒直径0.1m0.1m以下的非晶态物质，以下的非晶态物质，之后之后(zhhu)(zhhu)在在14001400结晶化为结晶化为Si3N4Si3N4。或同样通。或同样通过气相反应生成颗粒直径过气相反应生成颗粒直径0.2m0.2

50、m以下的非晶态粉末以下的非晶态粉末，再通过热处理得到高纯度，再通过热处理得到高纯度Si3N4Si3N4。 第58页/共64页第五十八页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷特种陶瓷(toc)(toc)粉体的制备方法粉体的制备方法1.2.2 1.2.2 合成法合成法4.4.合成粉末的实例合成粉末的实例 d. TiN d. TiN粉末制备：粉末制备： TiCl4 TiCl4和和NH3NH3在在700-1500700-1500温度温度(wnd)(wnd)范围内范围内，通过气相反应能，通过气相反应能 生成生成TiNTiN微粉。微粉。 第59页/共64页第五十九页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的

51、制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhbi)方法方法思考题：思考题：1 1、粉碎法制备粉体技术、粉碎法制备粉体技术(jsh)(jsh)方法方法的分类及特点；的分类及特点；2 2、气相法制备超细粉体的原理及各种、气相法制备超细粉体的原理及各种加热方法的特点；加热方法的特点；3 3、液相法制备超细粉体的原理及特点、液相法制备超细粉体的原理及特点. .第60页/共64页第六十页，共64页。第一章第一章 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷工艺原陶瓷工艺原理理1.1 1.1 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的物理陶瓷粉体的物理性能性能1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng

52、)陶瓷粉体陶瓷粉体的制备方法的制备方法1.3 1.3 特种陶瓷的成型方法特种陶瓷的成型方法1.4 1.4 特种陶瓷的烧结特种陶瓷的烧结第61页/共64页第六十一页，共64页。1.2 1.2 特种特种(tzhng)(tzhng)陶瓷粉体的制备方陶瓷粉体的制备方法法 粉体的制备方法一般分为有两大类：机械法：机械法：合成法：合成法：捣磨法，切磨法，涡旋磨法，捣磨法，切磨法，涡旋磨法，球磨法，气体喷射粉碎法，球磨法，气体喷射粉碎法，高能球磨法高能球磨法固相法固相法 液相法液相法 气相法气相法第62页/共64页第六十二页，共64页。1.2 1.2 特种陶瓷粉体的制备特种陶瓷粉体的制备(zhbi)(zhb

53、i)方法方法化合反应化合反应分解反应分解反应氧化还原反应氧化还原反应固溶反应固溶反应出溶反应出溶反应相变相变固相法固相法液相法液相法1、沉淀法、沉淀法 直接沉淀法直接沉淀法；均匀沉淀；均匀沉淀法；共沉淀法；法；共沉淀法； 醇盐水解法醇盐水解法； 特殊沉淀法特殊沉淀法：a.溶胶溶胶-凝胶凝胶(Sol-gel)法；法；b.凝胶凝胶-沉淀法沉淀法2、溶剂蒸发法、溶剂蒸发法 冷冻干燥法冷冻干燥法; 喷雾干燥法喷雾干燥法; 喷雾热分解法喷雾热分解法1、蒸发蒸发-凝聚法凝聚法(PVD)；2 、气相化学反应法气相化学反应法(CVD)气相法气相法第63页/共64页第六十三页，共64页。感谢您的观看感谢您的观看(gunkn)！第64页/共64页第六十四页，共64页。