自来水总硬度的测定.ppt

分析化学实验 天然水总硬度的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 掌握络合滴定的原理与特点； 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色 二、实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、 镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定 Ca、 Mg总 量，并以 Ca进行计算。后一种是分别测定 Ca和 Mg 的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水 硬度表示比较早的一种方法，它以度（ o）为计，它 表示是十万份水中含有一份 CaO，即 1L水中含有 10mgCaO时为 1o，我们采用此法。 三、试剂及仪器 试剂： 0.02molL-1 EDTA溶液、碳 酸钙、盐酸 (1+1)、 20%氢氧化钠、 K-B指示剂、氨性缓冲溶液 、 2% Na2S溶液、 20%三乙醇胺。 试剂及仪器 仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干 燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、 表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液 管、洗瓶。 25 C 1000mL 。 四、实验步骤 天然水总硬度的测定 取适量的水样（一般取 50 100mL） (用什么量 取 ?)置于 250mL的锥形瓶中，加入 1 2滴 HCl （ 1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去 CO2。 冷却后加入 3mL三乙醇胺溶液， 5mL氨性缓冲溶液， 1mLNa2S溶液及 2 3滴铬黑 T指示剂，用 EDTA标 液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色，即为终点。平 行测定三份。计算水的总硬度，以度（ o）和 mg/L(CaCO3)表示分析结果。 五、注意事项 分析天平的正确使用； 电炉的正确使用（注意安全）； 容量瓶与移液管的规范操作； 溶液 pH的调节； 滴定管的正确使用； 滴定接近终点时滴定速度要慢， 多搅拌；注意终点颜色的观察。 六、数据处理 天然水总硬度的测定 15 6 .0 8 5 6 .0 8m g L0 .1 0 .1 1 0c V c V 总硬度 数据处理 数据 I II III V水 （ mL） VEDTA（ mL） mg/L(CaCO3) 平均 mg/L(CaCO3) 硬度（ ） 相对偏差 % 平均相对偏差 % 硬度（） 七、思考题 与酸碱滴定法相比，络合滴定法的 操作应注意什么问题？ 在该实验中，为什么基准物是采用 一次称样，分取试液滴定的操作？ 能否分别称样来进行滴定分析？ 什么叫做水的硬度？常用哪几种方 法来表示水的硬度？ 1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 硝酸银标准溶液的标定及白河水氯离子含量 的测定 实验目的 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 此法是在中性或弱碱性溶液中，以 K2CrO4为指示剂，用 AgNO3标准溶液进行滴定。由于 AgCl的溶解度比 Ag2CrO4 的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当 AgCl定量析出后， 过量一滴 AgNO3溶液即与 CrO42- 生成砖红色 Ag2CrO4沉 淀，表示达到终点。 Ag+ + Cl- AgCl（白色） Ksp 1.8 10-10 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色） Ksp 2.0 10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行 ,最适宜 pH范围为 6.5 10.5,如有铵盐存在 ,溶液的 pH值范围最好控制在 6.5 7.2之间。 实验原理 仪器与试剂 NaCl基准试剂，在 500 600度灼烧半小时后， 放置 干燥器中冷却。也可将 NaCl置于带盖的瓷坩锅中，加 热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥 器中冷却后使用。 AgNO3 0.01moL/L：溶解 8.5g AgNO3于 500mL不含 Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处 保存，以防止见光分解。 K2CrO4 5的溶液 0.01moL/L AgNO3溶液的标定 用减量法准确称取 0.0120 0. 015克基准 NaCl,置于 250mL锥形瓶中，用 25mL蒸馏水溶解， 摇匀。加入 78滴 1ml/L5 K2CrO4，在不断摇动下，用 0.01moL/L AgNO3溶液滴定至呈现淡橙色即为终点。 试样分析：准确称取 1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中，加水 溶解后，转入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准 确移取 25.00 mlLNH4Cl试液注入锥形瓶中 ,加入 25mL水 ,加 入 1mlL5 K2CrO4，在不断摇动下，用 AgNO3溶液滴定至 呈现砖红色即为终点，平行测定三份。 实验步骤 白河水中氯离子的含量测定 用移液管吸取 50.00ml水样置于 250ml锥形瓶中，加入 78滴铬酸 钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定 至钻红色沉淀刚刚出现即为终点 Cl-+Ag+=Ag2CrO4(砖红沉 淀） 1. 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 硝酸银标准溶液的标定及白河水氯离子含量 的测定 实验目的 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 此法是在中性或弱碱性溶液中，以 K2CrO4为指示剂，用 AgNO3标准溶液进行滴定。由于 AgCl的溶解度比 Ag2CrO4 的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当 AgCl定量析出后， 过量一滴 AgNO3溶液即与 CrO42- 生成砖红色 Ag2CrO4沉 淀，表示达到终点。 Ag+ + Cl- AgCl（白色） Ksp 1.8 10-10 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色） Ksp 2.0 10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行 ,最适宜 pH范围为 6.5 10.5,如有铵盐存在 ,溶液的 pH值范围最好控制在 6.5 7.2之间。 实验原理 0.01moL/L AgNO3溶液的标定 用减量法准确称取 0.0120 0. 015克基准 NaCl,置于 250mL锥形瓶中，用 25mL蒸馏水溶解， 摇匀。加入 78滴 1ml/L5 K2CrO4，在不断摇动下，用 0.01moL/L AgNO3溶液滴定至呈现淡橙色即为终点。 试样分析：准确称取 1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中，加水 溶解后，转入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准 确移取 25.00 mlLNH4Cl试液注入锥形瓶中 ,加入 25mL水 ,加 入 1mlL5 K2CrO4，在不断摇动下，用 AgNO3溶液滴定至 呈现砖红色即为终点，平行测定三份。 实验步骤 白河水中氯离子的含量测定 用移液管吸取 50.00ml水样置于 250ml锥形瓶中，加入 78滴铬酸 钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定 至钻红色沉淀刚刚出现即为终点 Cl-+Ag+=Ag2CrO4(砖红沉 淀） 0.01moL/L AgNO3溶液的标定 用减量法准确称取 0.0120 0. 015克基准 NaCl,置于 250mL锥形瓶中，用 25mL蒸馏水溶解， 摇匀。加入 78滴 1ml/L5 K2CrO4，在不断摇动下，用 0.01moL/L AgNO3溶液滴定至呈现淡橙色即为终点。 试样分析：准确称取 1.3 g NH4Cl试样置于烧杯中，加水 溶解后，转入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准 确移取 25.00 mlLNH4Cl试液注入锥形瓶中 ,加入 25mL水 ,加 入 1mlL5 K2CrO4，在不断摇动下，用 AgNO3溶液滴定至 呈现砖红色即为终点，平行测定三份。 实验步骤 仪器与试剂 NaCl基准试剂，在 500 600度灼烧半小时后， 放置 干燥器中冷却。也可将 NaCl置于带盖的瓷坩锅中，加 热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥 器中冷却后使用。 AgNO3 0.01moL/L：溶解 8.5g AgNO3于 500mL不含 Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处 保存，以防止见光分解。 K2CrO4 5的溶液 【 思考题 】 1莫尔法测氯时，为什么溶液的 pH值须控制在 6.5 10.5？ 2以 K2Cr2O7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结 果有何影响？ 3用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为 CuSO4和 H2SO4）中氯含量时，试液应作哪些预处理？ 4能否用莫尔法以 NaCl标准溶液直接滴定 Ag+？为什么？ 实验目的： 1. 了解环境分析的意义及水样的采集和保存方法。 2. 掌握测定水中化学耗氧量（ COD）的意义。 3. 掌握测定水中化学耗氧量的原理和方法。 化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机 物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸 钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只 能用下式表示其中的部分过程： 过量的 KMnO4用过量的 Na2C2O4还原，再用 KMnO4溶液滴至 微红色为终点，反应如下： 实验原理 ： 水中化学耗氧量的测定 - + 2 +4 2 2 - 2 - + 2 +4 2 4 2 2 4 M n O + 5 C + 1 2 H = 4 M n + 5 C O + 6 H O2 M n O + 5 C O + 1 6 H = 2 M n + 1 0 C O + 8 H O 实验用品： 仪器 酸式滴定管 （ 50mL） 容量瓶 （ 250mL)一 个 锥形瓶 250mL(3个） 量筒 10mL、 100mL各 一个 移液管 25mL 胶头滴 管 温度计 300oC 电子天平 烧杯 （ 500mL)2个 加热套 洗耳球 台秤 试剂 H2SO4(3moL/L) KMno4固体 Na2C2O4晶体 水样 实验步骤： 1. 0.02mol/L KMnO4溶液的配制 称取 KMnO4固体约 1.2g溶于 350mL水中于烧杯中 ,盖上表 面皿加热至沸并保持微沸状态 lh,冷却后 , 将溶液置于暗 处保存一周，备用。 2 . 标定 KMnO4溶液 准确称取 0.15 0.20gNa2C2O4基准物质 3份 ,分别置于 250mL锥形瓶中 ,加人 30mL水使之溶解 ,加人 5mL浓 H2SO4,在水浴加热到 75 85 。趁热用高锰酸钾溶液滴 定。开始滴定时反应速率慢 ,待溶液中产生了 Mn2+后 ,滴 定速度可加快 ,直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不 褪色即为终点。 3水中 COD含量测定： 取 50.00ml水样于 250ml锥形瓶中，并用蒸馏 水稀至 100ml，加入 5.00ml 浓 H2SO4， 5.00ml KMnO4标准溶液，加热煮沸 10分钟 （此时，溶液应呈红色），立即少量多次加 入已配 Na2C2O4溶液至溶液呈无色。趁热用 KMnO4溶液滴至微红色（ 30秒不变即可。若 滴定温度低于 60 ，应加热至 6080 间进 行滴定）。平行做 3次并做一次空白。 1坝水中化学耗氧量的测定 4坝水中化学耗氧量（ COD)的测量 项目 1 2 3 项目 1 2 3 V(H2O) 50.00 50.00 50.00 V（ H2O) 50.00 50.00 50.00 C(Na2C2O4) 0.009937 c（ Na2C2O4） 0.009937 V(Na2C2O4) 25.00 25.00 25.00 V(Na2C2O4) 25.00 25.00 25.00 C（ KMnO4） 0.002771 C(KMnO4) 0.002771 V2 8.64 13.18 5.52 V2 5.24 6.48 6.2 COD(O2) COD(O2) 42.47 45.22 42.83 COD(O2) COD 43.51 dr dr 2.63% 实验数据记录及处理