精细化学品的系统剖析.ppt

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1、Question 3,精细化工有哪些特点呢？,1）具有特定的功能和实用性特征。 2）技术密集程度高。 3）小批量，多品种。 4）生产流程复杂，设备投资大，资金需求量大。 5）实用性、商品性强，市场竞争激烈，销售利润 高，附加值高的特点。 6）产品周期短，更新换代快，多采用间歇式生产 工艺。,Question 4,精细化工生产的原料是什么？,精细化工生产所用的原料同有机合成所用的原料一样，主要以煤、石油、天然气和农副产品为主。,第2章 精细化学品的系统剖析,2.1 剖析工作的特点及作用,2.2 剖析工作的一般程序,2.3 分离与纯化的方法,2.4 分离与分析方法的选择,第1章 绪 论,了解精细化

2、学品的范畴和发展 ;,了解分离和分析方法的发展;,了解精细化学品分析的成就与发展；,了解中国精细化工产业发展的现状。,2.1 剖析工作的特点及应用,剖析工作的特点,剖 析 对 象 的 复 杂 性,剖 析 工 作 的 综 合 性,剖 析 过 程 的 复 杂 性,剖 析 的 局 限 性,2.1 剖析工作的特点及应用,剖析对象的组成有的简单，仅含数种成分， 大多数复杂；样品有的较多，有的只有几毫克甚 至几微克。相对的分析目的也有差异。 剖析对象的复杂性决定了剖析工作者必须调 查和熟悉工作样品的来源、基本性质、可能的组 合、制作过程及应用范围等，以便制定可行的程 序、选择最佳剖析方法,2.1 剖析工作

3、的特点及应用,剖析对象的复杂性必然决定剖析过程也是十 分复杂的，需要多种技术、多种仪器、多种方法 综合协调作用，才能完成剖析任务。现代分析科 学领域中的元素分析、结构分析、成分分析、无 机分析、有机分析、生化分析等多种分析方法和 仪器，都可能被剖析工作所利用。 要求剖析工作者具有综合的技术知识。,2.1 剖析工作的特点及应用,由于样品组成的多样性和剖析要求的特殊性， 决定了剖析过程的复杂性，剖析工作一般包括三 个重要过程： 首先要对复杂体系进行分离，制备纯品。 其次是对分离组分进行定性、定量及结构鉴定。 最后是对推测结构进行合成、加工及性能评价。 剖析过程是一门综合分析技术和一项系统工程。,2

4、.1 剖析工作的特点及应用,剖析工作在生产和科研中有着非常重要的作 用，但并不是任何样品都可以准确的剖析。 实践证明，人工合成获复配的产品容易剖析，而,2.1 剖析工作的特点及应用,剖析工作的作用,剖析工作在新产品中的作用,剖析工作在化工生产中的作用,剖析工作在环境保护中的应用,剖析工作在开发利用自然资源中的作用,剖析是精细化工中的一项重要手段， 对研制新材料、利用天然资源、保证产 品质量均有重要作用。因此，国内许多 研究和产业部门均有一支强有力的剖析 技术队伍，对本行业的最新信息和产品 进行及时剖析,2.1 剖析工作的特点及应用,2.2 剖析工作的一般程序,2.2 剖析工作的一般程序,对样品

5、的了解和调查 了解样品的来源、用途、使用特性以及可能 的组分等；查阅相关资料，了解样品的信息。 对样品进行初步检验 观察物理状态、颜色、气味、灼烧；测定物 理化学性能，如熔点、沸点、密度、溶解性等。 混合物样品各组分的分离和提纯 不同的混合物样品采用不同的分离方法，如 萃取法、蒸馏法、重结晶法、色谱法等。,2.2 剖析工作的一般程序,化合物结构的测定 对分离所得的化合物进行化学结构的测定， 这是剖析工作的关键环节，也是核心内容。,测 相 对 分 子 质 量,确 定 分 子 式,计 算 不 饱 和 度,推 断 结 构 式,合 成 验 证,2.2 剖析工作的一般程序,5.各组分的定性分析 每个纯组

6、分根据不同情况选用各种分析手段，如色谱、紫外、红外、核磁等，推测结构。 6.各组分的定量分析 对各个纯组分进行含量测定，可采用化学分析法、色谱法和紫外光谱法。 7.合成、加工和应用性能研究 依据剖析的定性、定量结果制备产品并进行应用实验。,2.3 分离与纯化的方法,一. 分离原理,分离剂,混合物,单个组分或几 个组分的混合物,借助于一定能量，通过物理、化学等手段将多个组分的混合物分离成单个组分（或几个组分的混合物）的过程，称为分离。,图2-3 分离过程示意图,2.3 分离与纯化的方法,实施分离过程的操作技术叫分离技术,分离需要 的两个因素,外部因素：分离装置和分离剂,内部因素：混合物各组分性质

7、的差异或与分离剂的作用不同,Question 1,外部因素和内部因素的作用有何不同？,萃取是分离、提取或纯化有机化合物的重要手段。 应用萃取法可以从固体或液体混合物种提取出所 需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。 萃取一般在常温下进行，适宜于过敏性物质的分 离。利用各组分溶解度和亲和力的不同，选择合适 的萃取剂进行连续萃取，达到分离的目的。,2.3 分离与纯化的方法,二. 理化分离法,（一）萃取,液相萃取操作及注意事项,2.3 分离与纯化的方法,液相萃取操作及注意事项,2.3 分离与纯化的方法,1）准备工作主要是选择漏斗，如何选择？,2）加料环节所加的应该包括哪些成分？,3）振荡和放气

8、环节的操作应该注意什么？,4）静置时出现哪些情况需要处理,5）分离操作中两层液体倒出时有什么要求？,6）为什么要合并萃取液？,7）蒸馏的目的是为了将什么成分蒸去？,2.3 分离与纯化的方法,什么是超临界萃取？ 利用超临界状态（超临界压力超临界温度Tc）下的流体作为萃取剂，从液体或固体混合物中萃取出特定组分，以达到某种分离目的。 超临界萃取有什么特点？ 超临界萃取兼具萃取和蒸馏两种功能和特点， 又具有高萃取效率及选择专一性的特点。,（二）超临界萃取,2.3 分离与纯化的方法,蒸馏法分离的根据和基础是什么？ 液体有机混合物中各组分挥发度。 （一）常压蒸馏 （二）减压蒸馏 （三）水蒸气蒸馏,（三）蒸

9、馏法,2.3 分离与纯化的方法,（一）常压蒸馏 每种纯液态有机化合物在一定的压力下具有固定的沸点。用蒸馏可将沸点相差较大（30）的液态混合物分开。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。,2.3 分离与纯化的方法,（二）减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。,2.3 分离与

10、纯化的方法,重结晶法分离的根据是什么，试述其定义？ 化合物在某溶剂中的溶解度虽温度而变化，从而析出结晶，达到分离纯化的目的。 1、溶剂的选择应该具备哪些条件？ 2、重结晶的操作过程中要注意什么？,（四）重结晶,2.3 分离与纯化的方法,（五）升华法,（六）过滤法,以上这六种方法为什么叫物理分离法？,色谱法的基本原理 利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解 性能的不同，或亲和性的差异，使得混合物的溶液 流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使 各组分分离。,2.3 分离与纯化的方法,三. 色谱法,气相色谱、高效液相色谱、纸色谱、薄层色谱。,四、其它分离方法,2.3 分离与纯化的方法,五、纯

11、度鉴定,2.4 分离与分析方法的选择,1. 选择分离方法的准则,样品的要求, 样品是否具有亲水性 样品是否可以离子化 样品的挥发性 样品中的组分数量 定性还是定量分析,2.4 分离与分析方法的选择,1. 选择分离方法的准则,分析的要求, 要求纯度高还是回收率高 样品量 成本与速度 个人习惯 可能得到的设备,2.4 分离与分析方法的选择,分离方法的分类,2.4 分离与分析方法的选择,2. 样品性质对选择分离方法的影响,分离对象的性质不同，对分离方法的要 求也不同。,例如：适用于离子的、亲水的类型时，一般就不适用于非离子的、疏水的类型，不能两者同时适用。,2.4 分离与分析方法的选择,3. 分析方法的要求对选择分离方法的影响,在选择分离方法时，首先要考虑到后随的分析步骤是定性还是定量。,GC是优先考虑的最适合于定量分析的分离方法， 但是分离的组分必须具有挥发性。,被分离组分的含量和浓度、样品的量也影响分离 方法的选择。,